PRÉPARATION

Voici le procédé auquel je me suis arrêté pour me procurer une notable quantité de santonol.

Sur une grille à gaz de M. Berthelet, je place un tube en fer étiré de 38 millimètres de diamètre .intérieur et d’environ 1 mètre de long. Ce tube déborde les éléments de la grille de 28 centimètres environ, et communique, par une de ses extrémités, avec un appareil à dégagement constant d’hydrogène, et, par l’autre, avec une allonge qui s’engage dans le col d’un matras refroidi par un courant d’eau froide. Ce tube peut recevoir dans son intérieur, à tour de rôle, deux nacelles d’environ 80 centimètres de long, construites de façon à ce qu’elles remplissent à peu près complètement sa cavité.

L’appareil étant ainsi disposé, j’introduis, par l’extrémité du tube en communication avec la source d’hydrogène, l’une des nacelles pleine d’un mélange de quatre parties de zinc en poudre et d’une partie de santonine.

A ce moment, je fais passer le courant d’hydrogène à travers le tube ; puis, au bout d’un certain temps, je chauffe peu à peu le tube jusqu’à une température voisine du rouge sombre.

Au début de la distillation, il passe une certaine quantité d’eau, pro-

venant de la dessiccation incomplète du zinc et de la santonine, et aussi de la réduction par l’hydrogène d’une partie de l’oxyde que renferme toujours la poudre de zinc. La température s’élevant, il se condense ensuite dans l’allonge un liquide brun, épais, doué d’une forte odeur aromatique, rappelant un peu, au début, celle de l’essence d’oranges, mais devenant empyreumatique sur la fin de l’opération. Lorsqu’il ne passe plus rien à la distillation. J’éteins la grille, j’enlève la première nacelle du tube, et je la remplace par la seconde également pleine du mélange de zinc et de santonine. Je fais alors passer l’hydrogène à travers l’appareil, et je procède à une seconde distillation qui me donne une nouvelle quantité de produit.

Par ce procédé, la fabrication du santonol est en quelque sorte continue, et je réduis à chaque opération environ 2S grammes de santonine.

J’ai vainement essayé plusieurs autres méthodes; la distillation du mélange de zinc et de santonine dans une cornue de verre ne donne que des traces de santonol. On ne réussit pas davantage en employant une cornue de grès placée dans un fourneau à réverbère.

J’ajouterai que la grille de M. Berthelot est bien supérieure h toute autre pour cette préparation, parce que seule elle permet de bien régler la température au degré voulu.

Le produit brut ainsi obtenu est constitué par du santonol souillé de quelques impuretés, telles que la santonine, probablement le phénol intermédiaire et, peut-être, aussi un peu d’un carbure répondant

à la formule ; son poids est égal à environ 60 pour 100 du poids de la santonine soumise à la réduction. Il est surnagé d’une couche aqueuse qui, soumise à la distillation, donne un liquide possédant les réactions de l’acide formique étendu.

Au bout d’un temps plus ou moins long suivant la saison, ce produit brut laisse déposer des cristaux de santonol pur. — J’avais cru d’abord à l’existence de deux santonols isomériques, l’un liquide et l’autre solide ; mais je pense maintenant que le liquide surnageant les cristaux n’est autre chose que du santonol solide, que des impuretés empêchent de cristalliser.

On sait combien il est difficile d’obtenir le phénol ordinaire à l’état

solide ; par analogie, je pense qu’il doit en être de môme pour le santonol.

Quoi qu’il en soit, voici comment j’obtiens le santonol cristallisé : le produit brut, débarrassé de la couche aqueuse, est introduit dans une petite cornue par fractions successives, et soumis à la distillation sous une pression de 30 à 35 centimètres de mercure, pression que je maintiens telle à l’aide d’une, petite trompe, et je recueille à part ce qui passe dans ces conditions entre 300 et 320 degrés,

La fraction ainsi isolée se prend par le refroidissement en une masse cristalline, que je soumets à l’expression entre des doubles de papier Joseph, et que je fais cristalliser finalement par évaporation spontanée dans l’alcool absolu, sous une cloche, en présence de l’acide sulfurique concentré.

Le liquide qui passe à la distillation avant 300“ laisse également déposer des cristaux, mais en bien moins grande quantité ; bien desséché, il répond exactement à la formule ; je le considérerai donc

comme du santonol maintenu à l’état liquide par des traces de matières étrangères, et c’est avec ce produit que j’ai préparé les dérivés du santonol que je décrirai ci-dessous.

Le santonol cristallisé obtenu par ce procédé ne dépasse pas 2 pour 100 du poids de la santonine employée.