PRÉPARATION

Dans un matras d’une assez grande capacité, j’introduis environ 20 grammes de santonol liquide, et, par petites fractions, en chauffant au bain-marie, un notable excès de perchlorure de phosphore. L’attaque est assez vive et se fait avec dégagement d’acide chlorhydrique ; ce gaz détermine un boursouflement considérable de la masse, ce qui oblige à employer des vases de grande capacité ; quand l’opération est terminée, je verse sur la matière une petite quantité d’eau distillée pour décomposer l’excès du perchlorure de phosphore et l’oxychlorure qui a dû se former. La matière qui reste se prend par le refroidissement en une masse cassante qui se dessèche et que j’introduis dans une petite cornue munie d’un thermomètre.

J’ai recueilli à part ce qui passait avant 273®, puis ce qui passait entre 278 et 300°, enfin, la fraction distillant entre 300 et 310*. On comprend sans peine que les indications d’un thermomètre, plongeant dans la vapeur de corps bouillant à cette température, ne soient pas susceptibles d’une bien grande précision. Je n’ai encore examiné que la portion distillant entre 275 et 300° : j’ai remarqué, en effet, que pendant presque, tout le temps qu’a mis à distiller cette fraction du produit, le thermomètre s’était maintenu aux environs de 290°.