COMPOSITION

Voici les résultats fournis par l’analyse de ce produit :

A. — 0»',346 do produit ont donné OPjiee de chlorure d’argent, correspondant à

0'',04t de chlore.

On a employé pour ce dosage le procédé Carius et il a fallu ajouter à l’acide azotique du bichromate de potasse.

B. — 0'',2t3 de matière ont donné 0‘',t47 de vapeur d’eau et 0r,622i d’acide car¬

bonique.

Ce qui donne :

TBODVÉ. CALCDLÉ.

Ces chiffres sont peu satisfaisants ; on peut attribuer l’écart qu’ils présentent à la présence d’une certaine quantité de santonol inattaqué dans le chlorure de santonyle.

ACIDE OXYSANTONYLDISULPUREUX ET OXYSAN- TONYLDISULFITE DE BARYTE

J’ai dit plus haut que le santonol était soluble dans l’acide sulfurique fumant et dans l’acide sulfurique monohydralé avec formation d’un acide sulfoconjugué qui est le môme dans les deux cas.

J’obtiens le meilleur rendement en opérant comme suit :

J’introduis peu à peu une partie du santonol liquide dans un mélange d’une partie d’acide sulfurique fumant et de quatre parties d’acide sulfurique monohydralé. Le mélange est chauffé pendant quelques minutes au bain-marie ; puis je le verse goutte à goutte dans environ 25 fois son poids d’eau distillée bien refroidie.

Je sature alors l’acide en excès par du carbonate de baryte en poudre fine, et j’achève la neutralisation au moyen d’une solution saturée d’hydrate de baryte; après avoir fait passer dans la liqueur un courant d’acide carbonique pour précipiter la baryte libre, je porte le tout à l’ébullition pendant une heure pour décomposer le bicarbonate de baryte formé, je filtre et j’évapore d’abord à feu nu, puis finalement au bain-marie. Le résidu est repris par un peu d’eau distillée, la solution filtrée est de nouveau évaporée, et il reste une masse brunâtre, cassante, amorphe, qui constitue l’oxysantonyldisulfite de baryte.

Ce sel est très-soluble dans l’eau, peu soluble dans l’alcool, sa solution précipite abondamment par l’acide sulfurique étendu et par les carbonates alcalins. Elle est fortement colorée en brun.

Lorsqu’on précipite exactement une solution d’oxysantonylsulfite de baryum par l’acide sulfurique étendu, et que l’on concentre au bainmarie la solution filtrée, il reste un liquide sirupeux fort soluble, qui doit être l’acide oxysantonyldisulfureux.

Desséché à 120°, ce sel a donné à l’analyse les résultats suivants :

1» DOSAGK DE U BARYTE.

I. — de sel ont été portés au rouge dans un creuset de plaline, et le résidu bien blanc, puis humecté avec l’acide sulfurique et de nouveau porté au rouge, pesait 0«',273.

H. — t«',00 de sel soumis au même traitement a fourni 0«',447 de sulfate de baryte.

2» DOSAGE DD. SODEEE.

I. — 0s',S0O ont été dissous dans 20 fois leur poids d’acide azotique de densité 1,2 :

la solution après neutralisation complète par le carbonate de soude a été soumise à l’ébullition, puis filtrée pour séparer le carbonate de baryte. On l’a ensuite additionnée de 2 grammes de carbonate de soude et on l’a évaporée à sec dans une capsule d’argent. Le résidu desséché a été fondu au rouge naissant, dissous dans l’eau distillée acidifiée par l’acide chlor^ hydrique, filtré, et finalement précipité par le chlorure de baryum. Le précipité convenablement traité pesait 0«f,4Sl.

II. — 0i'',400 soumis au même traitement ont fourni 0»,364 de sulfate de baryte.

Ce qui donne :

TROUVÉ