DOSAGE DE LA SOLUTION PAR LA MÉTHODE DES VOLUMES
Pour doser les proportions de bromure d’ammonium et d'iodure de sodium contenues dans la dissolution saturée à la température de 15°, j'ai employé la méthode des volumes ou des liqueurs titrées, et j'ai opéré de la manière suivante :
J'ai fait une liqueur titrée d'azotate d'argent ou >: d’équivalent, c'est-
à-dire contenant 21,60 d'argent par litre ou 4000 centimètres cubes, et pour cela, j'ai dissous 17 grammes de nitrate d'argent dans un litre ou 1000 centimètres cubes d'eau distillée.
Le calcul des équivalents montre que 4 centimètre cube de cette liqueur titrée correspond à 0,016 de brome, et à 0,0254 d'iode.
J'ai pris 5 centimètres cubes de la dissolution saturée de bromure d'ammonium, et j'ai précipité tout le brome à l'état de bromure d'argent à l’aide de la liqueur titrée d’azotate d'argent indiquée plus haut. J'ai pris de même 5 centimètres cubes de dissolution saturée d'iodure de sodium, et j'ai précipité tout l'iode à l'état d'iodure d'argent à l’aide de la même liqueur titrée d’azotate d'argent.
RemarouE. — Pour reconnaître le point exact où se termine la précipitation du brome ou de l’iode par la dissolution de nitrate d'argent, on conseille généralement d'employer le procédé indiqué par Mohr pour le dosage du chlore et qui consiste en ceci : « Ajouter à la dissolution du chlorure à analyser (qui doit former avec l'eau une dissolution incolore) quelques gouttes d'une dissolution de chlorate neutre de potasse qui lui font prendre une coloration jaune clair, et ajouter goutte à goutte la dissolution de nitrate d'argent. Chaque goutte, en tombant dans la liqueur, détermine ? une production de chlorate d'argent de couleur rouge, qui disparait par l'agitation, en se transformant en chlorure d'argent, tant qu'il y a encore du chlorure en dissolution. Mais lorsque la coloration rouge persiste, cela indique que tout le chlorure a été précipité. »
J'ai essayé à plusieurs reprises Ce procédé, et malgré les précautions que j'ai prises, je n’ai jamais pu obtenir la coloration rouge persistante indiquant que tout le bromure ou tout l'iodure avaient été précipités.
J'ai donc modifié le procédé indiqué par les auteurs, et en opérant comme il va être dit plus loin, j'ai obtenu des résultats très nets et très caractéristiques : Remplir une burette de Mohr avec la liqueur titrée d'azotate d'argent, amener au-dessous de cette burette un vase dans lequel on place un certain volume de la dissolution saturée de bromure d'ammonium ou d'iodure de sodium ; ouvrir lentement le robinet de la burette et laisser couler goutte à goutte la liqueur titrée dans la dissolution à doser, en ayant soin d’agiter constamment le vase qui la contient.
Après chaque addition de liqueur titrée, examiner si la précipitation du bromure ou de l'iodure est opérée. Pour cela, étendre 3 ou 4 gouttes de chromate neutre de potasse sur une soucoupe en porcelaine et toucher ces gouttes avec une baguette en verre trempée dans la dissolution essayée. Aussitôt que tout le bromure ou tout l'iodure contenus dans la dissolution auront été précipités, le chromate neutre de potasse se changera en chromate neutre d'argent de couleur rouge, et les gouttes de chromate neutre de potasse placées sur la soucoupe prendront une coloration rouge persistante. Lire à ce moment le nombre de divisions de liqueur titrée d'azotate d'argent employées et faire les calculs.
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