A. — DOSAGE DU CALCIUM DANS LES MILIEUX NUTRITIFS

Nous avons employé une méthode très voisine de celle, classique, de KRAMER et TispALL. En voici la description.

Le principe du dosage est le suivant : on précipite le calcium à l’état d’oxalate ; on recueille le précipité, on le dissout dans de l’acide sulfurique à chaud, et on titre l’acide oxalique libéré, par le permanganate de potassium.

Nous avons préparé une solution titrant : 2 mg. de calcium par em à partir de CO;Ca qui, en milieu chlorhydrique, se transforme en chlorure de calcium, soluble. Devant doser des quantités de calcium extrêmement faibles, nous avons dilué la solution initiale au cinquantième, en sorte que 1 em* de solution contient 9 mg.,04 de calcium et dans un autre groupe d'expériences la solution a été diluée au 1/100, 1 cm contenant alors 0,02 mg. de calcium.

Le mode opératoire du dosage est le suivant : 8 em° de liquide, soit 0 mg.,02 de calcium sont prélevés, 2 em de solution tampon acéto-acétique sont ajoutés pour ajuster le pH entre 4 et 5,5, afin d’avoir une bonne précipitation de l’oxalate de calcium, que l’on obtient par addition d’1 em* de solution saturée d’oxalate d’ammonium. Agiter, puis laisser reposer pendant 12 heures, laver le précipité par centrifugation plusieurs fois avec une solution saturée à froid d’oxalate de calcium ; ajouter 2 cm* d’acide sulfurique N. Faire dissoudre le précipité au bain-marie. Diluer à 5 ou 6 cm, tiédir et titrer avec une solution 0,01 N de MnO,K fraîchement préparée à l'aide d’une microburette.

Nous avons réuni dans les tableaux suivants les résultats des différents essais que nous avons faits, afin que l’on puisse se rendre compte de la précision obtenue.