‹ Recherches sur le Sulfure d'ÉthylèneChapitre 15 sur 36 · RON · texte numérisé non relu

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chlorhydrique, j'ai observé qu’il se formait, outre des produits de condensation solides, un liquide huileux jaunâtre, plus dense que l’eau et que l’acide chlorhydrique, et dont l’odeur de mercaptan excessivement forte laissait bien supposer que j'étais sur la bonne voie. On arrive à des résultats intéressants en opérant de la manière suivante : ;

Dans un flacon bouché à l’émeri, on verse trois parties d'acide chlorhydrique, puis petit à petit une partie de sulfure d’éthylène en:refroidissant constamnrent pour éviter un trop grand dégagement de chaleur. Il se produit immédiatement des petits flocons blancs qui envahissent la masse et augmentent peu à peu tandis qu’il se forme un liquide d'aspect huileux plus dense que l'acide chlorhydrique. Ce liquide se rassemble au fond du flacon, au sein du dépôt formé par le précipité qui occupe le tiers environ du mélange. Au bout de cinq jours de contact, j'ai décanté l'acide chlorhydrique surnageant et essoré la partie la plus dense. J’ai obtenu :

1° Une masse solide blanche pulvérulente ; lavée à l’eau pour enlever toute trace d’acide, elle fournit une poudre blanche possédant une odeur assez forte, insoluble dans l’eau, soluble en petite partie dans l’alcool bouïllant. Celui-ci, décanté et filtré. abandonne par refroidissement des petits cristaux fondant à 67-68° au bloc Maquenne: par évaporation de l’alcool, il reste des cristaux se ramollissant vers 80° et fondant complètement à ST-88°. Ces deux genres de cristaux fondus avec de la potasse et du carbonate de potassium donnent un résidu qui, repris par l’eau et acidulé avec de l'acide azotique, donne un précipité avec une solution d’azotate d’argent.

Quant au produit insoluble, il renferme également du chlore, il n’y à donc pas eu polymérisation pure et simple du. sulfure d'éthylène.

2° Un liquide huileux, jaunâtre, possédant une üdeur désagréable de mercaptan. Desséché sur du chlorure de calcium, ce liquide devient beaucoup plus limpide et beaucoup plus fluide; il se trouble par refroidissement dans le chlorure de méthyle : cela peut tenir à ce qu'il était saturé des corps solides précédents, à la température ordinaire et dont le refroidissement diminue la solübilité; d’ailleurs la distillation montre qu'il reste un corps solide dissous.

Ce liquide a été distillé, dans le vide, au bain d'huile. Il est passé en premier lieu de 46 à 52°, sous des pressions allant de 13 à 23 millimètres, un liquide fluide, mobile, incolore, à odeur forte et’ désagréable de merçaptan ; c’est la chlorhydrine du thioglycol CILCH?.CH2.SH formé en vertu de la réaction .

CH? — CH2 + CIH = CI.CH2.CH2.SH ar

De 120 à 127° sous 20 millimètres de pression, il passe un second liquide incolore, fluide, possédant une odeur beaucoup moins forte ; c’est la chlorhydrine du thiodiglycol une fois sulfhydrilé ou 2-chlo-

ro-éthane-thio-éthane-2.thiol C1. CH?. CHE. $S. CH2.

CEPSH formé suivant la réaction :

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