TABLEAU LV

Température enregistrée de l’eau dans le calorimètre

Température moyenne de la portion exté- Position du thermomctre rieure du thermo- Valeur de l'échelle mètre

Quand 0° à l'échelle correspond à 5° 1°B =0:999°C Quand 0° à l'échelle correspond à ‘ hs 1°B = 1:004°C Quand 0° à l'échelle correspond à : 1°B = 1 :008°C

Pour les températures intermédiaires et les positions des corrections proportionnelles furent faites. Comme les corrections de calibrage au dessus de 3° sont plutôt sérieuses, nn évita la moitié supérieure de l'échelle. Quand le thermomètre était employé un petit bourdon électriqr" était attaché au dessus; la vibration empêchait le mercure de s'aitacher au tube capillaire et le forcait à remuer constamment,

La presse à briquettes fournie avec le calorimètre fut modifiée de façon à ce qu'elle puisse faire une grande briquette dans un temps plus court;

les briquettes de houille furent faites d'un diamètre de 6 mm. et avaient une telle longueur que quatre ou cinq réunies pesaient un gramme. On trouva qu'il était possible de réunir en briquettes tous les échantillons de houille examinés, mais les houilles anthracites et certaines lignites durent être moulues très fines et comprimées autant que possible avec la petite

presse.

L'eau placée dans le récipient du calorimètre fut mesurée et non pee. Le récipient à mesurer employé consistait d'une grand” touteille à ec un bouchon cimenté dans le cou à travers lequel passait un tbe d'entrée pour l'air et un tube de livraison pour l'eau; la bouteilie était remplie jusqu'à une marque sur les tubes, un demi pouce au-dessus du bouchon et quand on la vidait on la laissait s écouler pendant la même durée de temps; elle délivrait dans ces conditions, à 15°C, 3549 grammes, à 16° 3548, grammes à 17°C, 3548 grammes, à 18°C, 3547 grammes et à 19°C, 3546 grammies d'eau.

La raéthode employée pour obtenir une détermination était la suivante: On ajusta les températures de la chambre et de l'eau dans la chemise extérieure du calorimètre pour les mettre si nécessaire à une différence de 2 à 3 degrés l’une de l’autre, et on ajusta la température d'environ d litres d'eau qui avaient été mis dans une bouteille de façon à ce qu':lle soit de 1 degré plus froide que l'eau de la chemise et vice versa; le cherimomètre de Beckmann fut également remis en ordre, si nécessaire de façon

à ce que la température de l'eau puisse s'enregistrer sur la partie inférieure de l'échelle. En règle générale la température de l'eau seulement a besoin d'être ajustée. Un morceau de fil de fer d'une fusée fut coupé sur une longueur d'environ 10 cm. et pesé ;on fit un nœud dans le milieu (autour d'un morceau de baguette de verre) et les deux extrémités furent enroulées autour de Z et Z. Le creuset au préalable chauffé et refroidi fut pesé, on introduisit environ un gramme de l'échantillon sous forme de briquette; il fut alors repesé et fixé au tube de platine de la bombe de telle manière que le nœud de la fusée touche une briquette ou plus. Quand le creuset et la fusée furent en position le couvercle fut placé sur la bombe et vissé, le tube d'approvisionnement d'oxygène fut relié à $ et avec les valves € et c'ouvertes, la valve du cylindre d'oxygène fut un peu ouverte; après qu'une quantité d'oxygène eut été introduite pour chasser la plupart de l'air de la bombe, la valve de sortie fut fermée; quand la pression dans la bombe s'éleva à 22 kg em°, tel qu'enregistré par la jauge de pression, le cylindre d'oxygène fut fermé, la valve d'enirée fut fermée le tube d'approvisionnement du cylindre d'oxygène fut séparé et les deux tampons S et S! furent placés; la bombe fut alors placée dans le calorimètre et deux fils de cuivres isolés, furent reliés aux vis de la bombe. Dans l'intervalle la bouteille à mesurer avait été remplie avec de l'eau de la bouteille au moven d'un svphon; cette eau fut alors précipitée dans Île calorimètre, la bombe fut ainsi mmergée excepté Îles parties du dessus du régulateur et les aiguilles des valves. Le couvercle fut alors placé sur le calorimètre, le thermomètre de Beckmann fut placé en position et l'agitateur mis en marche. Environ cinq minutes plus tard on fit marcher le bourdon sur le thermomètre de Beckmann et ensuite les lectures furent prises chaque minute pour déterminer le degré auquel s'élevait la température de l'eau dans le calorimètre. Si le degré d'augmentation semblait trop continu, on tournait l'aiguille après la sixième lecture et on la remettait aussitôt que les lampes s'éteignaient, montrant ainsi que la fusée avait brûlé; si cependant l'augmentation n'était pas continu, on continuait les lectures jusqu'à ce que se présente la situation décrite ci-dessus. La première lecture de cette période fut prise comme la température finale au moment du caleul de l'élévation de la température du calorimètre pendant la période de combustion. Le calorimètre fut alors enlevé de la chemise, la bombe fut sortie du calorimètre, séchée, ouverte et entièrement rincée avec de l'eau chaude dans une coupe, et tout fil de la fusée non brûlée fut séché et pesé; toute cendre facile à emlever fut enlevée du creuset qui fut allumé et mis dans un desséchoir pour refroidir: l'eau du calorimètre fut remise dans la bouteille, les différentes parties de la bombe et du calorimètre furent séchées et l'appareil fut alors prêt pour une autre détermination. Les rinçures du calorimètre furent titrées avec une solution étalon de carbonate de soude et le méthyl orange fut employé comme indicateur. Une heure fut suffisante pour une détermination complète, excluant la mise en briquettes de la houille et les calculs nécessaires.

L'élévation actuelle de la température pendant la période de combustion—c'est-à-dire depuis le moment du chauffage à la fin de la première période régulière au commencement de la seconde période régulière—dut être corrigée pour chaleur transmise du ou au calorimètre par radiation ou provenance de l'extérieure; cette correction de la radiation fut calculée d'après les degrés observés des changements de température pendant les périodes stables; on la garda aussi basse que possible par l'ajustement préliminaire approprié des températures de l’eau et des chemises, etc., ce qui fait que la chaleur gagnée durant la première partie de la période de combustion fut neutralisée par la chaleur perdue durant la dernière, quand la température du calorimètre se fut élevée au-dessus de celle de son environnement. Les températures enregistrées durent aussi être corrigées par suite des erreurs du calibrage du thermomètre, et l'élévation corrigée de la température convertie aux degrés Centigrades équivalents au moyen de corrections trouvées d’après le certificat du thermomètre. L'élévation corrigée de la température exprimée en degrés centigrades, multipliée par l'équivalent d'eau du système du calorimètre donne en calories la chaleur totale engendrée par la combustion dans la bombe: afin d'obtenir la véritable valeur calorifique du combustible ces chiffres durent être corrigés pour les combustions accessoires; p.e. la chaleur est fournie par la fusée qui brûle, le nitrogène dans la bombe peut brûler en acide nitrique, et le soufre dans le combustible, qui, normalement quand il brûle dans l'air brûle en dioxide de soufre, brûle dans l'oxygène comprimé de la bombe en trioxyde de soufre qui se combine à l'eau présente pour former de l'acide sulfurique, donnant ainsi une quantité supplémentaire de chaleur qui ne peut pas être légitimement incluse dans la valeur calorifique de la houille. C'est pourquoi les chaleurs accessoires ci-dessus doivent être soustraites de la chaleur totale et la chaleur nette ainsi trouvée divisée par le poids en grammes du combustibe pris, afin d'obtenir la valeur calorifique du combustible en calories par gramme.

Les méthodes employées pour enregistrer les lectures et le calcul des résultats d’une déterinination sont exemplifiés par l'exemple suivant auquel on a ajouté quelques notes explicatives :—

Méthode d’enregistrement des lectures et calculs des déterminations

Déc. 7, 1907. Houille No. 1 (sèche) Détermination 1, Fournée 1. Creuset + houille = 3:2290 fil de fer (1) = 0:0106 se = +-1808 Li (2) = 0:0000