DISCUSSION DES MÉTHODES DE TRAVAIL

Éviter le changement d'humidité dans la houille pendant l'échantillonnage, le broyage et l'emmagasinage; déterminer l’eau et les effets de l'eau sur les autres analyses sont les problèmes difficiles des analyses de houille. Ces problèmes furent considérés avec soin avant d'adopter tes méthodes employées et la plupart des changements qui furent apportés à ces méthodes le furent dans le but d'éviter ou d'amoindrir les erreurs dues à l’humidité.

Pendant les quatre dernières années, c'est-à-dire depuis que commença la présente enquête, on à publié un certain nombre de documents sur les effets de la température sur la houille et autres problèmes incidents qui démontrent que la houille subit une oxvdation considérable quand elle est séchée à 105°C, ainsi que pendant l'emmagasinage aux températures ordinaires; ces faits étaient connus auparavant, mais les travaux récents ont souligné l'importance de les prendre en sérieuse considération dans toutes les analvses. [est maintenant apparent que le travail du laboratoire dans cette enquête aurait été moins sujet à critique à ce point de vue si les analyses avaient été faites avec des échantillons séchés à l'air, ou si la houille avait été séchée dans une atmosphère de nitrogène où de tout autre gaz inerte au lieu de l'être dans l'air chauffé. Cepen: int les analyses de houille sont plus utiles quand on les fait avec de la houille sèche, et il y a un avantage distinct en faisant les analyses de façon à ce que leurs résultats soient nets au lieu d'analyser des échantillons humides et d'être obligé de faire les corrections nécessaires pour l'humidité contenue. L'erreur causte par l'oxydation de la houille durant le séchage est heureusement rarement sérieuse, excepté peut-être avec les lignites, mais malheureusement le surcroit de travail pressé empêche de déterminer le degré exact de changement subi de cette manière. L'oxvdation de l'échantillon moulu après le séchage eut pu être évitée en faisant une analyse complète de chaque échantillon aussitôt après avoir été préparé, mais comme on l'a déjà dit, cela eut été pratiquement impossible à moins d'avoir un personnel beaucoup plus nombreux et l'outillage plus grand.

\fin que les analyses faites puissent représenter la houille telle qu'extraite, il eut été nécessaire de prendre sous terre l'échantillon de houille, de lexpédier dans un récipient hermétiquement scellé au laboratoire et de faire l'analyse complète aussitôt après réception de l'échantillon; de telles analyses, cependant, auraient été d'une valeur douteuse, car elles n'eussent pas représenté le produit de la mine tel que le reçoit le consommateur.

La question entière des analyses de houille est si entourée de difficultés qu'il est presqu'impossible d'en éviter une sans en rencontrer une autre.

Un comité du International Congress of Applied Chemistry considère en ce moment la question de l'humidité dans les houilles (et les minerais) etilest à espérer qu'il sera capable de suggérer dans son rapport à la réunion de New York en 1912 quelque méthode d'analyse qui sera internationalement adoptée. En vue de cela, il n'est maintenant que nécessaire de discuter les avantages et les désavantages de quelques-unes des méthodes employées non pour suggérer ou recommander ces méthodes pour leur adoption au Canada: on à suffisamment discuté les autres méthodes en les décrivant.

La méthode employée pour obtenir un échantillon du lot principal fut très complète , Hicttant en garde contre fa plus grande difficulté dans l'échantillonnage qui réside dans le fait d'assurer qu'une proportion correcte de gros et de petits morceaux soit présente dans chaque portion chaque

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fois que l'échantillon est susdivisé soit par la pelle, soit autrement. Dans le cas où une veine de houïlle contient deux portions, dont l'une est plus forte que l'autre, les petits et gros morceaux de houille diffèrent quelquefois considérablement en composition et ilest difficile d'obtenir un bon échantillon. Une houille dans la série montra cette caractéristique à un degré exceptionnel, les différents échantillons subsidiaires étant considérablement différents les uns des autres (quant à leur contenu de cendres) ainsi que de l'échantillon principal; plusieurs échantillons frais de cette houille furent préparés et celui que l'on choisit finalement pour l'analyse fut celui dont le contenu de cendres se rapprochait le plus de la moyenne de celui des autres échantillons.

Il fut nécessaire de décider, au commencement de l'enquête, entre les échantillons occasionnels et la moyenne des autres échantillons pour les gaz des tuvaux et les gaz de gazogène; c'est-à-dire entre les échantillons pris à un certain moment et les échantillons pris pour représenter le gaz ordinaire produit durant un temps donné, environ une heure. Dans les ssais au générateur l'analyse des gaz de tuyaux sert à indiquer, à la fois à ceux qui ont charge de l'essai pendant l'opération et à ceux qui étudient les rapports ensuite, la manière dont les choses se sont passées: pour ces deux cas, l'échantillon d'occasion pris lorsque le générateur est en fonction, mais non pendant l'allumage ou le partage du feu, donne l'information la plus complète. L'échantillon ordinaire est seulement meilleur pour donner des informations sur la quantité totale de chaleur perdue en haut de la cheminée; mais comme les autres avantages des échantillons d'occasion étaient plus importants, ce sont ceux-là que l'on adopta ainsi que pour les essais au gazogène. =

Le système de séchage à l'air employé sembla dans l'ensemble être très satisfaisant; la longueur de temps requise pour sécher un échantillon fut un désavantage en ce sens que la houille, sans aucun doute, s'oxydait tranquillement pendant ce temps-là, mais comme les échantillons séchés à l'air ne furent pas employés dans la suite pour les analyses régulières de la houille cela n'eut pas une très grande importance. Dans ce cas et dans les autres déterminations d'humidité, on aurait pu obtenir un résultat un peu plus précis en pesant l'eau chassée de la houille, plutôt qu'en notant la perte dans le poids de l'échantillon, qui est affecté plus tard par toute perte due aux gaz qui s'échappent et par tout gain dû à l'absorption de l'oxygène, mais cette méthode, quoique praticable, aurait nécessité une quantité indue de travail.

On choisit le moulin à boulets pour moudre les échantillons de houille parce qu'il permet de moudre finement des morceaux de houille comparativement gros et bien mélangés sans apporter aucun changement notable à l'humidité. Une analyse au crible d'une houille moulue pendant trois heures dans le moulin montra que 0-05 pour cent seulement resta sur un crible À maille 100 et 1:25 pour cent sur un crible à maille 200: cette fa-

culté de pouvoir moudre fin est un a “antage en ce sens que toutes les impuretés seront entièrement disséminées dans tout l'échantillon; l'humi-

dité peut être facilement et complètement enlevée et des déterminations, telle que celle du soufre, peuvent plus facilement être faites avec de fins échantillons qu'avec de gros: c'est un désavantage en ce sens qu'une plus grande surface de houille est exposée et voilà pourquoi l'oxydation peut se faire plus rapidement et sur une plus grande échelle.

Les avantages de l'emploi de petits tubes à échantillons pour l'échantillon final ont été mentionnés: mais il a été démontré de la manière suivante que leur contenu était sujet à la détérioration, malgré que ‘es tubes soient scellés avec de la cire et les bouteilles enfermées dans une autre, Des briquettes suffisantes pour deux déterminations de valeur calorifique furent habituellement faites aussitôt après que l'échantillon eut été préparé si pour toute raison celles-ci n'étaient pas suffisantes et que de nouvelles briquettes dussent être faites ultérieurement pour les déterminatir as supplémentaires, les briquettes fraîches donnèrent habituellement une valeur calorifique inférieure à celle des vieilles, montrant que la houille emmagasinée sous forme de poudre impalpable dans un tube se détériorait plus rapidement (par l'oxydation provenant de l'air dans le tube) que la même houille emmagasinée sous forme de briquettes fortement comprimées. La différence trouvée varia suivant les houilles, la plus élevée se trouvant dans les lignites, mais après deux ou trois mois d'emmagasinage, elle s'éleva à environ 50 calories par gramme. L'oxydation des échantillons de houille est également démontrée par la comparaison des analyses des échantillons réguliers et ceux obtenus plus tard pour les essais de carbonisation: ces derniers échantillons furent analysés peu de temps après

réception et dans presque tous les cas, le pourcentage d'oxygène trouvé en eux fut inférieur à celui trouvé dans les échantillons correspondants, dont l'analyse fut retardée.

On sait fort bien que dans la détermination de la matière volatile dans la houille, la dimension du creuset employé, la température de la flamme employée, etc, affecteront le résultat obtenu. Les résultats obtenus dans cette enquête par les méthodes déjà décrites, 1e sont probablement pas consistantes par elles-mêmes, mais concordent de très près avec Îles résultats qui seraient obteaus par d'autres chimiques dans la pratique générale. Comme on considère généralement comme nécessaire de déterminer la matière volatile sur l'air sec plutôt que sur la houille sèche, la détermination fut faite des deux manières avec presque tous les échantillons réguliers. Des 73 échantillons essayés des deux manières (à l'exception des lignites) 37 donnèrent le résultat le plus élevé avec la houille sèche et la différence ordinaire fut 0:74 pour : at, tandis que 36 donnèrent le résultat le plus élevé avec une différence moyenne de 0:51 pour cent.

Dans la détermination de la cendre, on trouva que les différentes méthodes donnaient des résultats légèrement différents; la cendi: fut rarement déterminée dans tout échantillon par les trois méthodes employées, mais les comparaisons suivantes ont été calculées d'après les déterminations faites de deux ou plusieurs manières:

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