ACTION DU CYCLOHEXÈNE SUR L'ACÉTATE DE CHLOROMÉTHYLE

Dans le ballon à trois tubulures on mélange une demi-molécule de cyclohexène avec une demi-molécule d’acétate de chlorométhyle, La température descend de + 200 à + 160,

On refroidit à — 149 et on additionne goutte à goutte sous bonne agitation 32,5 gr.— 15 cc., soit un quart de molécule de tétrachlorure d’étain anhydre et redistillé. L’addition du catalyseur ne provoque pas de dégagement important de chaleur. Après cinq minutes la température remonte à — 129, La moitié du tétrachlorure d’étain étant

introduit en dix minutes la température monte à — 29, Sj on arrête

l'addition et l’agitation, la température monte ; ainsi après cinq minutes de — 20 elle monte à + 89, Si on arrête l'addition en continuant l'agitation la tem pérature descend. Le reste de tétrachlorure d’étain est ajouté, la température restant entre —29 et, 4-00, La température se maintient ensuite à —50, Je la laisse remonter peu à peu à plus 159, ce résultat est atteint après 4 heures, J'ajoute ensuite 250 cc. d’eau

M es

à la température ordinaire et agite, la température remonte à +240. La couche organique décantée est lavée à l’eau jusqu’à élimination de l’étain dans les eaux de lavage ; on rassemble à l’éther et sèche sur du chlorure de calcium.

Durant l’addition du tétrachlorure d’étain le mélange passe par les colorations suivantes : jaune, orange, rouge, rouge sang et finalement rouge noirâtre épais. Par la reprise à l’eau cette dernière coloration disparaît et fait place à un liquide jaune clair.

Distillation. — Après avoir chassé l’éther les premières distillations de mes condensations se présentent comme suit :