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rentes ;: d’abord en minime quantité dans mes préparations d’acétate de chlorométhyle, ensuite en appliquant le mode opératoire indiqué par DEScUDÉ (1).

L'appareil utilisé a été modifié. Dans un ballon sec d’un litre on introduit un mélange de 180 gr. de trioxyméthylène et 10 gr. de chlorure de zinc ; on ferme le col du ballon avec un bouchon traversé par un bon réfrigérant et par une boule à brome par laquelle

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Temps en minutes

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EPS PEN Er 1 1 CRT RESTES RO CRE CS RES SR RS TS OS 13 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200 2400 2600 2800 3000 3200 3400 3600 3800 4000 2200 4400 4500 4800 entimétres cubes de propène absorbes

HTremS:

on ajoute par petites portions 180 gr. de trichlorure de phosphore, celui-ci doit être très pur. La réaction se fait ordinairement à froid, au besoin on chauffe au bain-marie en tenant le ballon à la main et en agitant constamment. On obtient une masse visqueuse et plus ou moins limpide. On transvase dans un appareil à distiller et distille sous pression aussi réduite que possible en chauffant au baind'huile. Au début on doit surveiller attentivement ; car il se produit souvent un boursoufflement. La distillation s’arrête lorsque le bain d’huile a été porté vers 1300 et à ce moment on constate un abondant dépôt d’oxyméthylène. Le liquide obtenu est filtré et redistillé sous pression ordinaire. [1 passe de 1000 à 1050.

(1) Descuné, B1., 3, 35, 956.