EU, PA

Mode opératoire. — Le cétène est produit comme je l’ai décrit. plus haut. La seule différence est le remplacement des vases à réaction par l’absorbeur, dans celui-ci on place une quantité pesée d’acide formique anhydre.

D’après la quantité d’acide anhydre utilisé, on calcule la quantité d’acétone nécessaire ; puisqu'on connaît le débit en cétène par 100 gr. d’acétone. L’appareil prêt à débiter du cétène on note la température dans l’absorbeur, celui-ci étant entouré d’eau. On fait passer le courant de cétène et laisse amorcer la réaction dans l’absorbeur ; après quelques instants la température monte à 300. On prend soin de ne pas dépasser 500 dans l’absorbeur, ceci afin d’éviter la décomposition de l’anhydride mixte.

Les colorations observées dans l’absorbeur sont les suivantes : incolore, jaune, orange, rouge-sombre, brun-noirâtre.

Pour être certain de la fin de la réaction on laisse passer un excès de cétène. L'opération terminée on distille le produit dans le vide.

Distillation. — La distillation s'effectue toujours dans le vide : car l’anhydride acéto-formique distille en s’altérant entre 1050 - 1200 sous la pression ordinaire. Il se dégage de l’oxyde de carbone ; mais le produit, d’après BÉHAL, passé à la distillation fournit encore les réactions de l’anhydride acéto-formique.

Voici un exemple d’une distillation :

mis en œuvre 411 gr. d’acide formique anhydre ; après passage de la

quantité théorique de cétène plus un léger excès le poids net était. de 220 gr. .

La distillation donnait :