Four à filament de molybdène ou four Heraeus

Ce four, construit par la maison Heraeus de Hanau (5), nous a servi pour nos premiers essais de fabrication du baryum par la méthode de Guntz; il permet de chauffer jusqu’à 1 4500-1 500 C.; nous en parlons ici parce que nous ne l’avons nous-même utilisé qu'aux environs de 1 3002 C.; dans ces conditions de fonctionnement les tubes réfractaires du four ne sont pas soumis à trop rude épreuve.

Principe. — La résistance est constituée par un fil de molybdène (P.F. voisin de 2 2500 C.); ce métal, très réfractaire, convienttrès bien à condition qu'il soit chauffé à l’abri de l’air, car, au rouge, il s’oxyde rapidement et peut même s’enflammer ; une atmosphère réductrice doit donc entourer constamment le filament pendant la chauffe. Le constructeur préconise l'emploi d'alcool méthylique vaporisé par un préchauffage ; mais, vu la disposition de l'appareil, le four ne peut ainsi fonctionner qu’en position horizontale; si l’on doit l'employer verticalement, on choisit l'hydrogène comme gaz réducteur de protection.

Avantages. — Le four Heraeus permet d'obtenir une montée régulière de la température jusque vers 1 5009 C., température atteinte en deux heures et demie environ.

inconvénients. — 1° L'originalité du four qui consiste en l'emploi d’une atmosphère protectrice est aussi un de ses

grands inconvénients :

a) Si l'on opère avec le four en position horizontale et si l'on a recours à l’alcool méthylique, on arrive facilement à régler le débit de l’alcool pour que la petite flamme témoin brûle convenablement ; mais, l'atmosphère du laboratoire est insupportable ; il est presque impossible de rester près de l'appareil.

b) dans le cas du fonctionnement en position verticale, — cas de nos essais —, il faut employer l'hydrogène ; ce gaz n’a pas le désavantage de l'alcool méthylique puisqu'il est inodore; par contre, une grande surveillance s'impose : l'appareil, étant loin d’avoir une étanchéité parfaite, exige une grande consommation d'hydrogène ; de plus, il y a, par suite d’une aspiration d'air, formation d’une assez grande quantité d'eau qui se condense à la sortie et éteint souvent la flamme témoin (‘).

2° Le four n’est pas suffisamment calorifugé.

Au demeurant, ce mode de chauffage reste très intéressant quand il s’agit d'atteindre 1 450 à 1 500? C (?). Pour la zone de température immédiatement inférieure, nous lui préférons soit le four à carborundum, soit le four Rinck à enroulement de nichrome.

Mesure de la température.

Dans cet appareil, quel que soit le mode de chauffage choisi, la température est toujours mesurée au moyen d’un çouple thermo-électrique. On emploie un couple platineplatine rhodié quand on opère aux hautes températures ; un couple en nichrome ATE-BTE (alliages des Aciéries d'Imphy) pour les températures moyennes. La soudure chaude du couple est placée dans le four contre le tube à réaction et distillation, au niveau du creuset de fer; il y a bien une différence de température entre l'intérieur du creuset et l’exté-

() Iest bon de colorer la flamme trop peu visible de l'hydrogène au moyen d'un sel de sodium.

(*) Ces dernières années, dans le laboratoire dé M. Ribaud (5 bis), a été construit un four à filament de molybdène chauffé en atmosphère d'hydrogène ; ce four fonctionne de façon tout à fait satisfaisante, 0

rieur du tube; mais, comme il ne s’agit pas ici de mesures précises de la température, il n°y a pas lieu d'en tenir grand compte. Un galvanomètre, relié au couple, avec ou sans résistance additionnelle, est gradué en températures en prenant comme points fixes les points d’ébullition de l’eau, du naphtalène et du soufre et le point de fusion du chlorure de sodium.

Appareils à faire le vide.

Le vide est réalisé au moyen d’une pompe en pyrex Dunoyer à vapeur de mercure, le vide préliminaire étant fait avec une pompe américaine à huile Cenco; cette dernière pompe, neuve, donne le 1/1 000 de mm. ; usagée, elle donne toujours un vide préliminaire suffisant.

De plus, nous avons toujours adjoint à la pompe Dunoyer une pompe à chute de Sprengel qui a l'avantage de montrer immédiatement s’il y a un dégagement gazeux et de permettre, éventuellement, de recueillir les gaz et de les analyser.

La pompe Sprengel est montée avec tous les dispositifs connus pour obtenir le rendement maximum : remontage automatique du mercure; filtration de l'air; filtration du mercure ; pièges à air; manomètre servant de trop-plein à la chute en cas d’arrivée trop rapide du mercure en B (fig. 2). A l’usage cependant, nous avons introduit deux nouveaux perfectionnements accessoires :

Dispositif de sécurité. — Quand le débit du mercure n’est pas bien réglé, il peut arriver que le mercure s’accumule dans le tube AB et dans les pièges à air; le niveau de la cuve C baisse et l’orifice O n'étant plus recouvert, il y a brusque rentrée d’air et projection de mercure dans tout l'appareil. Pour éviter cet accident, nous ajoutons au tube AB un trop-plein qui déverse l’excès éventuel de mercure dans

la cuve C.

12 PAUL REMY-GENNETÉ

Ce dispositif rend particulièrement service quand la trompe à chute est actionnée au moyen d’une trompe à eau et que la canalisation d'eau est sujette à des variations de pression qui exigeraient une surveillance continuelle du

réglage et il a l'avantage de réduire au minimum la quan- D © nm

a" ( — =— SJ . trompe à eau “

appareil à vider

Fig. 2. — Pompe Sprengel modifiée.

tité de mercure nécessaire au fonctionnement de la pompe à L ? y “ U x ps. à S .

chute. I n'y a plus de réglage à faire : on ouvre la trompe à eau au maximum; si le débit du mercure est trop fort, le trop-plein fonctionne.

Dispositif d'arrêt. — Quand on recueille les gaz pour une analyse, on n'a souvent pas prévu un dégagement qui

produit un volume gazeux supérieur à celui de l’éprouvette

placée en O; pour changer l'éprouvette, quand elle est pleine, il faut arrêter momentanément la chute du mercure ; or, cet arrêt est loin d’être instantané quand on arrête la communication avec la trompe à eau; aussi, avons-nous ajouté le robinet R qu'il suffit de fermer pendant le temps de la manipulation sus-indiquée.

Mesure de la pression.

La pression, lors de la préparation ou de la distillation des métaux alcalino-terreux, est contrôlée au moyen d’un petit manomètre à mercure en forme d'U dont une des branches est fermée et au moyen, pour les faibles pressions, . d’une jauge de Mac Leod; cette dernière est en pyrex afin d'augmenter sa solidité (la même nous a servi pendant plus

de 8 ans).