DESCRIPTION DES APPAREILS

Essentiellement, l'appareil se compose d’un tube en porcelaine, contenant le tube de fer à paroi semi-perméable, d’appareils de mesure de la pression et de dispositifs pour faire le vide ; le tube de porcelaine est chauffé dans un four à température réglable pouvant être maintenue constante au moyen d’un régulateur (fig. 6 et photog. planche [) :

a) Tube de fer à paroi semi-perméable.

Le tube de fer a environ 10 cm. de longueur, un diamètre extérieur de 25 mm., un diamètre intérieur de 17 mm., soit une épaisseur de 4 mm. Ce tube est scié en deux parties ; entre les deux tronçons (fig. 7) une tôle mince AB, de 0,2 mm. d'épaisseur, est interposée et le tout est soudé d'une manitre autogène ; on réalise ainsi deux compartiments séparés par

la paroi mince.

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Pour remplir le tube, on le place verticalement et on introduit la matière première qui repose donc sur la tôle AB ; tout en refroidissant extérieurement la partie inférieure et la partie médiane du tube, on soude un fond épais F. La malière première est donc complètement enfermée dans l'espace ABF; si elle contient un excès de calcium, ce métal absorbe, lors de la chauffe, la petite quantité d'air présente dans le compartiment clos et il s'établit un vide parfait.

Pompe à vide Il £ genéraleur d'hydrogène

Fig. 6. — Appareil pour l'étude de la dissociation de l'hydrure de calcium.

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Plus tard, nous avons modifié légèrement et perfectionné le système afin de réduire au minimum la quantité de calcium oxydé lors de la soudure dy couvercle F : une bague munie d’un fond (fig. 7) peut coulisser exactement dans le tube de fer; la matière première est placée comme précédemment; on la recouvre, comme d’un chapeau, avec le tube auxiliaire ; puis on soude le couvercle F.

b) Tube de porcelaine.

Nous avons employé un tube en K-Masse; il a très bien tenu à l'hydrogène pour les températures atteintes et il résiste parfaitement aux chauffes prolongées. Les tubes de porcelaine de Berlin glacés, de même que les tubes en porcelaine dure dite « Hartporzellan », nous ont également donné complète satisfaction.

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Fig. 7. — Tube de fer à paroi mince pour l'étude de la dissociation de l’hydrure de calcium,

Les dimensions du tube sont : longueur 42 em. ; diamètre extérieur 38 mm.; diamètre intérieur 28 mm. Le tube est fermé à l’une de ses extrémités ; l’autre extrémité était primitivement obturée par un capuchon de verre fixé au moyen de mastic picéine; les essais définitifs 6nt été faits avec un capuchon rodé, muni d’un tube central soudé au reste de l'appareil et de deux branches latérales pour les deux fils du couple qui y sont noyés dans de la picéine.

Une bague de fer de petit diamètre (ou un fragment de porcelaine) est placée au fond du tube pour que le cylindre de fer ne vienne pas se coincer à l’étranglement de la courbure terminale.

L'ensemble est placé, en position très inclinée, dans le

four, de façon que la partie inférieure seule du tube de por-

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celaine soit soumise à la chauffe et que, grâce à l'inclinaison, le calcium fondu ne coule pas sur la paroi mince. Le joint ou rodage du capuchon est refroidi par un serpentin à circulation d’eau; il en est de même des branches latérales contenant le couple ; un écran d'amiante E complète encore la protection contre le rayonnement du four (fig. 6).

Un tube rempli d’anhydride phosphorique, placé entre l'appareil à dissociation et le manomètre, assure l'absorption de toute trace d'humidité.

c) Dispositifs de mesure de la pression.

1° Pour mesurer les petites pressions, c'est-à-dire, par exemple, pour vérifier que le vide est bon et que l'appareil est étanche, nous employons une jauge de Mac Leod.

2° Pour les mesures des pressions d'hydrogène, nous utilisons un manomètre à mercure ou plus exactement l’ensemble de deux manomètres à mercure permettant de faire toutes les lectures à volume constant. Chaque manomètre est un tube en U de 1 m. de hauteur environ ; le premier manomètre communique avec l'appareil; le second a sa dernière branche ouverte à l’air libre : entre les deux manomètres se trouve un T dont la branche libre est terminée par un robinet R (fig. 6).

Pour faire une lecture, on commence par égaliser les niveaux du mercure en À et B ; pour cela, on fait le vide (ou éventuellement on établit une pression au moyen, par exemple, d’une pompe à bicyclette) par le robinet R ; le volume de l'appareil reste donc limité au point B; la pression est alors indiquée par lecture des niveaux C et D et de la pression atmosphérique. Toutes les corrections habituelles de température sont effectuées, c'est-à-dire : la correction barométrique (formule classique) et la correction manométrique suivant la formule H, = H — H{y, H étant la hauteur lue à la température {, y. le coefficient de dilatation du mercure dans le verre.

RECHERCHES SUR LES HYDRURES ALCALINO-TERREUX Dr

N.-B. — Le robinet R' (normalement, fermé) permet éventuellement de réunir directement l'appareil au deuxième manomètre.

Chaque lecture est faite à 1/2 mm. près au moyen d’une règle graduée en bois.

d) Four.

Le four est un four à enroulement de nichrome du modèle décrit page 8 ; nous verrons plus loin (p. 52) le dispositif de

réglage.

e) Mesure de la température.

Au début de nos essais, la température était mesurée au moyen d’un couple platine-platine rhodié dont la soudure chaude était placée dans le four contre le tube de porcelaine à la hauteur correspondant à celle de l’hydrure dans le tube de fer ; toutes les études préliminaires ont été faites de cette façon.

Avant de tracer la courbe des tensions de dissociation, nous avons vérifié si la température ainsi lue est bien la température de l’intérieur; pour cela, un second couple a été fixé contre la paroi mince, les deux fils sortant par les branches latérales du capuchon rodé; ce couple est formé avec les alliages ATE, BTE des Aciéries dimphy ; il a été gradué avec les précautions habituelles avec 5 points fixes (ébullition de l’eau, point de fusion de la naphtaline, point d'ébullition du soufre, point de fusion du chlorure de cæsium et du chlorure de sodium). L'expérience a montré que le second couple est indispensable; si, aux basses températures, 1l y a relativement peu d'écart entre la température intérieure et la température extérieure, vers 1 000! C. la différence atteint

5o et Go? C. (1).

() La même constatation a été faite par Kadlec-Fleck qui a travaillé avec un four analogue (77).

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Par conséquent, pour les mesures définitives, nous employons deux couples :

1° Un couple extérieur platine-platine rhodié qui fonctionne avec un millivoltmètre-régulateur afin d'assurer la constance de la température ;

20 Un couple intérieur en alliage ATE-BTE relié à un millivoltmètre ordinaire.

De plus, afin de surveiller de façon suivie la constance de la température, en particulier pendaut la nuit, nous avons ajouté, branché sur le couple intérieur, un enregistreur à enregistrement discontinu par pointés successifs; à chaque lecture de la température, nous avons soin de mettre ce galvanomètre hors circuit de manière à ne pas fausser les indications du millivoltmètre.

F) Réglage de la température.

Fonctionner sans régulateur de température est chose absolument impossible avec un secteur alternatif; un réglage à la main est insuffisant; la mesure de la différence de potentiel dont nous pouvons disposer aux divers moments de la journée et de la nuit accuse des écarts de près de 10 0/0.

Principe du régulateur. — Le régulateur (Cambridge Regulator) est un galvanomètre muni d'un index portant une minuscule résistance (heater) qui est chauffée constamment au moyen du courant d'un générateur de force électromotrice E = 4 volts. Quand l'aiguille du galvanomètre arrive en, face de l'index, il y a influence thermique sur un petit couple thermo-électrique porté par cette même aiguille ; la force électromotrice engendrée actionne un relais très sensible situé dans l'appareil. Ce relais n° r (fig. 8) ferme le circuit d'un relais n° », plus puissant, qui coupe le courant de chauffe.

Ce régulateur est sensible et permet, dans les meilleures conditions, un réglage à 0,3 o/o aux environs de 8oo° C. et, en tout cas, une précision toujours au moins égale à 1 o/o vers 1 000 C. (1). Par contre, il est fragile et délicat : il faut tenir rigoureusement compte des indications relatives aux différences de potentiel et intensités maximum autorisées par le constructeur.

femiz i:QS Lsie

125 volts

= 125volts transfrmeleur

Fig. 8. — Schéma complet du dispositif de réglage de la température.

N. B. — Différence de potentiel heater : 4 volts + 2,5 0/0; 1 — 0,5 ampère.

Différence de potentiel heater pour le courant secondaire du relais n° 1 (?) : 4 volts ; : — 0,25 ampère (maximum).

Un fusible de sécurité, fondant pour une intensité supérieure de 50 o/o à l'intensité permise, protège le heater ; nous avons nous-même ajouté une soupape à filament de

fer (intensité maximum : 0,5 ampère).

(t} Nous avons utilisé, par comparaison, un autre régulateur de principe tout différent : le régulateur Siemens ; il est plus robuste mais beaucoup moins précis.

{(?) Voir note (t), p. 54.

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Ces conditions, assez serrées somme toute, compliquent le montage de réglage.

En résumé, le régulateur a été assez fidèle pendant nos essais. Cependant, à la longue, le petit couple intérieur s'est oxydé et a perdu de sa sensibilité; nous l’avons remplacé par un couple en fil fin ATE-BTE qui s’est révélé beaucoup plus robuste que le couple primitif. à

Schéma complet du réglage de la température. — Le dispositif finalement adopté, après de longs tätonnements, est conçu pour tenir compte :

1° des limites maximum d'emploi énoncées ci-dessus ;

20 du fait que, pour obtenir un réglage à la fois doux et précis, nous préférons couper une partie seulement du courant de chauffe ; d’où, le schéma de montage (fig. 8).

R est une résistance réglable (15 ampères-g ohms).

L'est une lampe de 6 volts à faible résistance intérieure (lampe de phare d'automobile).

Le relais n° 2 a dû, en réalité, être remplacé par deux relais n° 2 et n° 3 ; le relais n° 2 est un relais de type électroaimant de sonnette électrique ; il fonctionne avec un courant 1 0,25 ampère (courant qui est bien dans les limites fixées pour le secondaire du relais n° 1), fourni par un transformateur Ferrix donnant 4 volts (9).

Le relais n° 3 est actionné par le secondaire du relais n° 2 dans lequel passe un courant de 0,8 ampère provenant d’un transformateur Ferrix de 12 volts (?) ; le n° 3 est un disjoncteur constitué par une ampoule contenant du mercure surmonté d'une atmosphère d'hydrogène ; l’ampoule, par le jeu

d'un électro-aimant, bascule et peut couper plusieurs am pè-

(‘) Les expressions & primaire » et « secondaire » d'un relais ne sont peut-être pas absolument classiques ; elles sont suffisamment claires pour que nous n'ayons pas à les définir,

(*) Pour absorber l’étincelle de rupture au contact du relais, nous

avons mis, en court-circuit entre, chacun des pôles du contact, un condensateur de 2 microfarads,

res (ici 3,5 ampères environ) du circuit dérivé de chauffe contenant la lampe L.

g) Appareils à faire le vide.

Nous n'avons rien à ajouter aux descriptions de la page r1 et suivantes ; la pompe Sprengel est ici essentielle pour les prélèvements d'hydrogène.

h) Appareils accessoires.

Ce sont surtout l'appareil à purification d'hydrogène et le mesureur de gaz. Ces appareils ont été décrits et leur mode d'emploi a été indiqué pages 34 et suivantes.