EMPLOI DU SOUFRE

La technique ci-dessus a été employée avec le soufre, et les résultats obtenus dès les deux premières opérations avant été encourageants (3,67 au lieu de 5,00 et 1,85 au lieu de 2,00), nous avons jugé qu’ils pouvaient utilement donner lieu à des recherches de mise au point.

Nos premiers essais nous ont tout d’abord montré la nécessité de l’évaporation préalable à siccité de la solution ou du liquide d’extraction du perchlorate

La présence de carbonate de sodium perdant cette évaporation semble inutile; par contre. celle de petites quantités de substances organiques, carbonisées pendant l’attaque, semble faciliter la réduction. Ces substances organiques peuvent être constituées, soit par un peu de glucose ajouté à une solution de perchlorate, soit par celles qui se trouvent naturellement dans les liquides biologiques quand les dosages se font sur eux. Dans ce cas, la réduction se fera sur un liquide préalablement déchloruré. Cette élimination des chlorures peut d’ailleurs se faire par addition d’un léger excès de nitrate d'argent, en présence d’acide nitrique, la présence de lion NO ne gênant pas la réduction (à l’inverse de ce que nous avons observé et indiqué au sujet des dosages par réduction en milieu aqueux à l’aide des sels de ütane). L’ébullition de l’acide sulfurique concentré doit être maintenue trente minutes environ. Le chlore formé est recueilli par une solution de sulfite de sodium et

titré par le nitrate d’argent. Il est inutile d’opérer en atmosphère inerte, d’où une grande simplicité d’appareillage, constitué simplement, comme nous l'avons dit, par un matras de FisIdan ajusté à l’émeri sur un barboteur en W.