CHAPITRE PREMIER

Préparation des matières premières

Les vinylalcoylcarbinols,

Ces alcools ont été préparés en condensant les bromures d’éthyle, de propyle et de butylemagnésium avec l’acroléine, suivant la technique indiquée par M. Delaby (2).

L’acroléine employée était fraîchement distillée et on utilisait la fraction 520-540,

Dars la condensation de l’acroléine avec le bromure d'éthylemagnésium, M. Delaby a montré que l’utilisation de l’aldéhyde est d'autant meilleure que la quantité de composé organomagnésien introduite en réaction est plus élevée.

Nous avons donc été amené à doser la quantité d’organomagnésien réellement formé dans la solution éthérée, pour ne condenser que la quantité d’acroléine cor-

respondante ou mieux légèrement inférieure à la quanlité théorique calculée pour l’organomagnésien présent dans la solution.

Nous avons utilisé la méthode proposée par MM. Job et Reich (3) basée sur l’action de l’iode sur le dérivé

organomagnésien :

R—Mex + = RI-+ MgiX

La technique de la méthode est la suivante : 1 ou 2 centimètres cubes de solution éthérée d’organomagnésien, prélevés rapidement au moyen d’une pipette bien sèche, sont ajoutés à un excès connu d'iode en solution benzénique. Le mélange est acidulé par l'acide acétique et l’on dose l'excès d'iode au thiosulfate.

En opérant dans ces conditions nous avons obtenu le vinyléthyl et le vinylpropylcarbinol avec des rendements sensiblement voisins de ceux indiqués par M. Delaby.

50 % pour le vinyléthylcarbinol.

45 % pour le vinylpropylcarbinol.

Par contre, avec le vinylbutylcarbinol nous avons pu augmenter sensiblement le rendement qui a été de 60 environ.

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