ESSAI AU BUTYLATE DE SODIUM
Nous nous sommes demandés alors si une petite partie de l’alcool mis en jeu n’était pas entrée en combinaison ; pour cela nous avons fait un essai au butylate de sodium.
Nous avons dissous 5,75 grs (1/4 d’atome) de sodium dans 100 centimètres cubes d’alcool butylique normal (Eb—115°). Après disparition du sodium, nous avons opéré exactement comme avec l’alcool éthylique, avec cette seule différence que la température du bain d’huile a été maintenue vers 1609 pour provoquer l’ébullition de l'alcool butylique.
A la distillation, nous avons obtenu le carbure acétylénique, mais le rendement a été nettement inférieur à celui obtenu au cours des essais précédents ; nous avons recueilli ensuite un liquide ayant exactement le même point d’ébullition que celui du corps obtenu lors de l’essai à la potasse alcoolique et il est resté en outre dans le ballon une certaine quantité de produit résinifié.
Cet essai nous a donc démontré que l’alcool employé n’influait pas sur l’obtention du corps à point d’ébullition élevé.
RU T Mraz
Le phénoxypropine vrai a été purifié par l’intermédiaire de sa combinaison cuivreuse ; nous avons constaté que le carbure obtenu était constitué par environ 70% de phénoxypropine vrai et par 30% de dérivé bisubstitué.
Le phénoxypropine vrai donne avec le chlorure cuivreux ammoniacal un précipité jaune verdâtre que nous avons débarrassé de toutes impuretés organiques par broyages successifs au mortier avec de l’alcool, puis avec de l’éther, suivis d’essorages sur entonnoir de BücHNER. La combinaison cuivreuse se présentait alors sous la forme d’une poudre jaune ayant tout à fait l’apparence et la couleur de la fleur de soufre.
En traitant la combinaison cuivreuse par l’acide chlorydrique concentré, on régénère facilement le phénoxypropine vrai ; après dilution nous avons entraîné le carbure à la vapeur, et nous avons ainsi obtenu un produit pur, débarrassé de toutes traces de dérivé bisubstitué.
Le phénoxypropine vrai donne avec le nitrate d’argent en solution alcoolique le précipité blanc caractéristique des carbures acétyléniques vrais. Il donne aussi facilement un précipité blanc avec le chlorure mercurique.
20 PRÉPARATION DE QUELQUES CARBURES ACÉTYLÉNIQUES VRAIS DE LA FORME : R—O CH: C — CH
Nous ne décrirons pas le mode opératoire de préparation des carbures acétyléniques vrais par l’éthylate de sodium, puisqu'il est identique pour chacun des carbures et qu’il a été indiqué aux pages précédentes.
AFS Mae LE PHÉNOXYPROPINE VRAI.