PRÉPARATION
DE C°H°— O — CH: — C Br — CH’
Nous avons employé la technique de M. BERT (1).
Dans un ballon de 1.000 ce. surmonté d’un réfrigérant ascendant, on introduit : 28 grs (1 atome) de sodium et 250 cc. d’alcool absolu ; la réaction est très violente, l’alcool distille et parvient souvent à engorger le réfrigérant, on refroidit alors le ballon en l’immergeant dans de l’eau froide.
Les dernières traces de sodium sont attaquées en chauffant le ballon au bain d’huile vers 1309. On introduit alors d’un seul coup 94 grs (1 molécule) de phénol ; on chauffe encore cinq à dix minutes, puis au moyen d’une boule à brôme on ajoute goutte à goutte 200 grs (1 molécule) de 2.8 dibromopropène et l’on maintient la température vers 130° pendant toute la durée de l’opération.
Bientôt on remarque la formation d’un précipité blanc de bromure de sodium, tandis que le contenu du ballon
(1) L. BErT : C.R. Ac, Sc. t. 192, 1981, p. 1565.
tue
prend une teinte café au lait. Le bromure de sodium
provoque des soubresauts extrêmement violents qui amènent souvent des projections de liquide au dehors par l’extrémité supérieure du réfrigérant. L’addition de 2.3 dibromopropène dure environ une demi-heure.
On entraîne alors à la vapeur d’eau dans le ballon même où a eu lieu la condensation ; il passe d’abord de l’alcool absolu, puis peu à peu le titre de l’alcool baisse, et on recueille ainsi une quantité d’alcool égale à celle employée ; l’apparition d’un léger trouble dans le réfrigérant indique d’ailleurs la fin de l’entraînement.
Après refroidissement, on ajoute une quantité d’eau suffisante pour dissoudre tout le bromure de sodium, puis on extrait à l’éther les dernières traces de
CH — O — CH? — CBr= CH’
On lave alors trois fois avec une lessive de soude à 10% et après le dernier lavage on vérifie qu’il ne reste plus de phénol en ajoutant de l’acide chlorhydrique dans la solution sodique ; on lave enfin à l’eau, on décante et on sèche sur sulfate de soude anhydre.
Après avoir chassé l’éther, on distille sous vide, puis on rectifie.
