Recuit de recristallisation dans l'hydrogène

Les éprouvettes carburées sont écrouies par allongement puis recuites à 880°C dans l'hydrogène pur pendant 2 j. Il est indispensable que ces recuits soient effectués dans l’hydrogène. En effet, le carbone a été introduit dans le fer de façon à éviter une polygonisation prématurée des cristaux, mais il faut l’éliminer ensuite pour que le développement des cristaux ne soit pas gêné par le carbure de fer présent aux joints de grains. Ainsi, un recuit sous vide ou sous gaz inerte ne permet pas d'obtenir de gros cristaux. À la fin du recuit de recristallisation dans l’hydrogène, tout le carbone préalablement introduit dans les éprouvettes a été éliminé. Les expériences de Albert [19] faites avec du carbone 14 ont confirmé ce résultat.

Différents facteurs interviennent dans la préparation des gros cristaux de fer pur : teneur initiale en carbone, valeur de l’écrouissage, conditions de mise en température. Influence de la teneur initiale en carbone.

L'expérience de l’éprouvette présentant un gradient de concentration en carbone ayant indiqué que, après écrouissage et recuit, les gros cristaux prennent naissance dans la zone contenant antérieurement environ 0,030 % de carbone, nous avons préparé une série d’éprouvettes contenant de 0,020 à 0,070 % de carbone

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Fig. 15. — Fer pur contenant initialement 0,039 % de carbone allongé de 3 % et recuit dans l'hydrogène.

a. Montée en température de 15°C à 880°C en 4h + recuit de 2j à 880°C.

b. Montée en température de 15°C à 650°C en 3h + recuit de 24h à 650°C + recuit de 2 j à 880°C.

c. Montée en température de 15°C à 880°C en 1 mn + recuit de 2 j à 880°C.

Après écrouissage par allongement de 3 % et recuit, nous avons constaté que les plus gros cristaux étaient obtenus avec les éprouvettes ayant une teneur initiale en carbone comprise entre 0,030 et 0,040 %. Pour les teneurs plus basses, il n’y a qu’un faible grossissement du grain. Pour les teneurs voisines de 0,050 % les grains ont une surface de 0,5 cm? environ et pour les teneurs plus fortes le grain grossit très peu. Tous les gros cristaux que nous avons préparés par ia suite provenaient de plaquettes contenant environ 0,035 % de carbone.

Influence de la valeur de l'écrouissage.

Pour les teneurs de 0,035 % en carbone, l’écrouissage de 3 % convient pour la préparation de gros cristaux. Il est cependant possible de préparer des gros cristaux avec des plaquettes ayant des teneurs différentes en carbone mais il faut pour cela modifier le taux d'écrouissage. Pour des teneurs comprises entre 0,020 et 0,030 %, il est très difficile de préparer des gros cristaux, même en donnant un écrouissage de 4 à 5 %. Pour des teneurs comprises entre 0,040 et 0,050 %, il faut donner un écrouissage de 2,5 %. Nous avons pu faire recristalliser à gros grains une éprouvette contenant 0,060 % de carbone en lui donnant un écrouissage de 2 %. On voit donc que la valeur de l'écrouissage critique du fer est fonction de la teneur en carbone du métal et qu'elle est d'autant plus petite que la teneur en carbone est pius élevée.

Influence des conditions de mise en température.

Le recuit de recristallisation des éprouvettes carburées et écrouies doit se faire dans des conditions assez précises, de façon à ce que le carbone puisse éviter la polygonisation des cristaux et qu'il soit éliminé ensuite pour permettre aux grains de grossir.

Nous avons étudié trois modes de mise en température des éprouvettes :

— a. L'éprouvette est placée dans un four froid et atteint la température de 880°C en 4 h. Elle est maintenue pendant 2 j à cette température. C'est la méthode courante que nous avons utilisée. On obtient de très gros cristaux.

— b. L'éprouvette est placée dans un four froid et atteint la température de 650°C en 3 h. Elle est maintenue à cette température pendant 24 h. Ensuite, on porte la température du four à 880°C et on la maintient à cette valeur pendant 2 j. On obtient ainsi d'assez gros cristaux mais qui présentent un grand nombre de cristaux insulaires polygonisés. Le départ au carbone pendant le recuit à 650°C a été presque total et certains cristaux se sont polygonisés. Pendant le recuit ultérieur à 880°C, quelques cristaux non polygonisés ont grossi mais les petits grains poiygonisés n’ont pas été absorbés et ont ainsi formé des cristaux insulaires.

— c. L'éprouvette est portée brutalement à 880°C dans le four préalablement chauffé. Il n’y a pas de grossissement notable du grain. Les petits cristaux sont polygonisés. Le départ du carbone a été très rapide et la polygonisation est apparue aussitôt, empêchant le développement de la recristallisation.

La figure 15 montre l’aspect macrographique de trois éprouvettes contenant initialement 0,039 % de carbone et qui ont été mises en température, après allongement de 3 %, selon les trois modes que nous venons d'exposer. On voit que les cristaux insulaires sont nombreux dans les gros cristaux préparés par la seconde méthode.

La micrographie de la figure 16 montre que les petits grains de l’éprouvette préparée par la troisième méthode sont polygonisés.

La méthode utilisée pour préparer les gros cristaux de fer pur est donc la suivante : on introduit 0,035 % de carbone dans les éprouvettes de fer ; après écrouissage par allongement de 3 %, les éprouvettes sont recuites dans l'hydrogène à 880°C pendant 2 j. La montée en température depuis 15°C jusqu’à 880°C se faiten 4h environ.