CONCLUSIONS

__ 1, Une méthode nouvelle qui ne fait intervenir aucune opération de fusion a été utilisée pour la préparation du fer pur. Les plaquettes de fer sont obtenues par électrolyse d’une solution de chlorure ferreux purifiée par voies chimique et électrolytique. Elles sont ensuite recuites à 950°C pendant plusieurs jours dans un courant d'hydrogène très pur de façon à éliminer au maximum les impuretés métalloïdiques. Le fer obtenu est alors parfaitement homogène et peut être laminé ou tréfilé.

Les impuretés de ce métal ont été dosées par la méthode des isotopes radioactifs ; dans le cas des éléments non dosables de cette manière, le carbone et l'oxygène, nous avons mis au point des méthodes microanalytiques très fines.

Nous avons pu ainsi préparer des échantillons de fer contenant moins d’une partie par million de phosphore, arsenic et manganèse. La teneur en nickel et cuivre peut être amenée dans certains cas à moins de dix parties par million. Par contre, cette méthode de préparation ne permet pas d'éliminer le cobalt.

Les recuits prolongés dans l'hydrogène abaissent la teneur en azote et soufre au-dessous de dix parties par million. La teneur en carbone est voisine de quinze parties par million et celle en oxygène de quarante parties par million.

Cette méthode de préparation donne des résultats très supérieurs à ceux qui ont été obtenus par les méthodes faisant intervenir la fusion dans des creusets réfractaires, comme l'ont montré les mesures de conductibilité à basse température.

— 2, Le fer pur faiblement écroui présente la propriété caractéristique de se polygoniser par recuit dès les basses températures ; cette structure polygonisée inhibe le développement de la recristallisation. Il en résuite que la méthode classique de l’écrouissage critique ne permet pas la préparation de gros cristaux de fer pur.

Nous avons pu cependant préparer des gros cristaux de recristallisation en introduisant dans le fer pur de petites quantités de carbone par cémentation gazeuse. Dans ce cas, après écrouissage et recuit, la recristaliisation se produit normalement. Le carbone à faible teneur qui évite l’apparition prématurée de la polygonisation est éliminé pendant le recuit dans l'hydrogène.

Les meilleurs résultats, pour la préparation des gros cristaux, ont été obtenus en introduisant dans le fer 0,035 % de carbone. L’écrouissage critique est alors de 3 %. La perfection des gros cristaux est très bonne.

— 3. Une étude par micrographie et diffraction des rayons X nous a permis de montrer que la polygonisation du fer pur apparaît après recuit à 200°C. Cette structure très stable se maintient même si les éprouvettes polygonisées à basse température sont ensuite recuites pendant plusieurs jours à 850°C.

La polygonisation du fer apparaît à une température d’autant plus basse que le fer est plus pur. Une addition de 0,015 % de carbone suffit à reporter à 850°C la température d'apparition de la polygonisation.

— 4, Le fer pur longuement recuit dans l'hydrogène et refroidi très lentement ne se charge pas en hydrogène cathodique. Par contre, si on introduit dans le fer des traces de carbone ou d'oxygène, le métal retrouve son aptitude au chargement. Un recuit dans l'hydrogène en éliminant les impuretés introduites suffit à ramener à de très faibles valeurs la quantité de gaz absorbé.

— 5. La préparation du fer pur nous a permis l'étude de certaines propriétés mécaniques. Le phénomène bien connu de la limite élastique supérieure est retrouvé dans le cas du fer pur mais son amplitude dépend de la teneur en impuretés et en particulier en carbone. Elle devient très faible lorsque la teneur en carbone est inférieure à vingt parties par million.

— 6. La préparation du fer pur permet également d'obtenir d’une manière certaine ce métal sous l’état polygonisé. Dans le cas du fer polygonisé la forme de la courbe de traction est entièrement différente : elle ne présente en aucun cas la discontinuité de la limite élastique.