INTRODUCTION

Le pentachlorophénoi, C'CFOH, à été préparé pour la première fois, vers 1843, par Laurent, chimiste français, par passage d'un courant de chlore dans l'alcool tenant en suspension de la chloriralinase. Plusieurs auteurs par la suile, préparèrent ce corps par divers procédés. En 1895, M. Barral, en étudiant les dérivés surochlorés du phénol et du benzène, fut amené à employer trois procédés de chloruralion du phénol. Le premier de ces procédés consiste à préparer d'abord le Trichlorophénol; puis on ajoute du pentachlorure d’antimoine {5 0/0 du phénol employé) et on continue à faire passer le Courant du chlore en élevant peu à peu la température, sans que celle-ci dépasse 125-130°.

Dans le deuxième procédé, la chloruration du phénol est opérée en présence de perchlorure de fer anhydre, par un courant de chlore sec.

Dans le troisième procédé, c’est l’iode qui est employé comme adjuvant.

Au laboratoire de M. Barral, M. Jambon à étudié spécialement ces deux derniers procédés pour la préparation du pentachlorophénol. Il a de même étudié un procédé pratique de purification de ce corps.

Nous n'avons pas eu à préparer le pentachlorophénol que nous voulions expérimenter : il en existait d'assez srandes quantités au laboratoire, préparé aulrefois par M. Barral. Mais ce produit était brut. Nous avons dû le

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purifier ety sommes parvenu de la manière suivante, en nous inspirant du procédé indiqué par M. Jambon dans sa thèse sur le Pentachlorophénol et quelques pentachlorophénates eten y introduisant quelques modifications personnelles.

Le pentachlorophénol a été dissous dans un excès de carbonate de soude pur, à chaud. Le carbonate de soude dissout très bien le pentachlorophénol, dans ces conditions, avec dégagement d'anhydride carbonique. Il a l'avantage de ne pas dissoudre quelques matières résineuses brunes, qui restent au fond de la capsule. Nous avons utilisé le procédé indiqué par MM. Barral et Jambon, comportant l'emploi du bioxyde de sodium, pour la purification du produit, ajouté à raison de 2 à 3 0/9 de son poids, quand le pentachlorophénol est en solution à l'état de sel de soude.

Sur la s lulion alcaline filirée, nous avons opéré des précipitations fractionnées. Rejelant le premier dixième nous avons éliminé les Li et tétrachloropnénol, moins électronégalits que le pentachlorophénol, donc précipilés avant lui. Nous avons rejeté également le dernier dixième. Pour cetle précipitation, nous avons employé de l'acide sulfurique diué, et non de lacide chlorhydrique qui, sil n'est pas absolument pur, peut contenir du fer. Une cristallisation dans le benzène nous à donné un produit pur, dont nous avons vérifié le point de fusion (186°).

Cest un beau produit eristallin constitué par des prismes rhomboïdaux incolores. K est sublimable en aiguilles soyeuses. Presque insoluble dans l'eau froide (MM. Barral et Jambon donnent le chiffre de 0,005 0/0), il est par contre soluble dans Falcoo!l fort et surlout dans le benzène (9,31 0/0). Le pentachlorophénol ne donne pas de dérivés sulfo-conjugués, L'amalgame de sodium en présence de

l’eau ne le décompose que très lentement, en donnant du monochlorophénol. L'acide azotique le transforme en perchloroquinone, avec formation de chloropicrine. Les oxydants (chlorate de potasse et acide chlorhydrique, eau régale, chlore en présence de l'eau) détruisent une forte proportion de pentachlorophénol el transforment suecessivement le reste en heptachlorophénol, hexachlorophénol, et en quinone perchlorée. Leur action a été l'objel de l'étude de M. Barral. De même, M. Barral a oblenu les éthers acétique, propionique, butyrique, benzoïque phosphorique du pentachlorophénol. M. Hugouneuq a obtenu l'éther méthylique. Le carbonate de pentachlorophénol, de mème que plusieurs carbonales mixtes du pentachlorophénol et de divers alcools, ont élé oblenus par M. Barral.

Pour l'administrer aux animaux, nous transformions Île penlachlorophénol au sel de soude par dissolution d'une quantité connue dans de l’eau distillée contenant un léger excès de carbonate de soude pur, à une température voisine de l'ébullition. au bain-marie. Puis nous neutralisions avec de l'acide chlorhydrique pur très étendu. Nous étendions d'eau distillée, dans un ballon jaugé, jusqu'au repère, après refroidissement. Nous avions ainsi des solutions titrées que nous préparions toujours en petites quantités, conservées bien bouchées, (car à froid l'acide carbonique de l'air décompose le pentachlorophénale de soude) et que nous renouvelions souvent

Nous avons divisé ce travail en deux parties :