SA4 [S

Décomposition du dérivé diazoïque en solution sulfurique.

Le mode opératoire est le même que dans le cas précédent. Nos essais ont porté, suivant les indications de M. Nœlting, sur des solutions de 5 pour 100 et de 10 pour 100 d’acide sulfurique.

Dans les deux cas les rendements en produit brut n’ont jamais dépassé 18,4 pour 8 de dérivé amidé. La réaction est accompagnée d’un dégagement très prononcé d’aldéhyde benzoïque, tandis que les résines, plus abondantes encore que dans le cas précédent, ont atteint un maximum de 25, 2.

Les eaux mères nous ont donné une petite quantité de flocons blancs, qui se résinifient, dès qu’on veut les sécher sur une assiette poreuse, et que nous n'avons pas pu faire cristalliser.

Le produit de la réaction semble être plus pur dans ce cas; il ne fondait généralement que vers 172°. Une seule cristallisation dans l’acide acétique à 10 pour 100 suflit pour donner un produit pur fondant à 174°.

L'analyse a confirmé son identité :

Poide de SnbS nee Pr rec 0 0, 1785 BOT Rd DO PR RE ee ce 0,4080 Bords iO PRE PEER ce 0,0655 Calculé pour Trouvé. CHAHÉINSOËS Carbone pour 100..... 62,34 62,45

Hydrogène pour 100.. 4,10 4,09

56 G. RIEGGER.

Décomposition de l’acétate de diazonium en solution acélique.

Ce mode opératoire, que M. Nœlting préconise comme étant le meilleur dans le cas de la poranitroortholuidine, ne nous a pas donné les résultats voulus.

Nous nous sommes en effet toujours heurté à la formation de dérivé diazoamidé et nous avons dû, à la suite de celle observation, abandonner ce mode de préparation.