Synthèses de pharmacie et de chimie

Mettez le sel pulvérisé dans une cornue de verre ; versez-y ensuite l’acide sulfurique au moy('n d’un tube que vous introduirez ]iar le col de la cornue, et i|ui descendra jusque dans la panse; retirez ce tube avec précaution, de manière à ne point répandre d’acide dans l’intérieur du col. Adaptez à la cornue une allonge et un ballon de verre tubulé ; chauffez doucement d’abord, puis augmentez le feu vers la fin de l’opération, jusqu’à ce qu’il ne passe plus rien à la distillation.

* «Vous obtiendrez ainsi 325 grammes d’acide nitrique impur, fortement coloré, répandant d’abondantes fumées blanches à l’aif, et marquant 1,50 au densimèfre. Il est formé, en cet état, par l’union de deux hydrates inégalement denses et inégalement volatils, et constitue un liquide complexe, dont le point d’ébullition est variable et progressivement crôissànt. Pour l’amener à une composition stable, il suffit d’y mêler 52,5 grammes d’eau (17,5 pour 100). 11 représente àïôr's ün liquide homo'^è’fie, ôonstitùé- par un seul hydrate = AzO“,4HO, ayant une densité égale à 1,423.' et une températüfe d’ébullition constante à 123".

Toutefois il est nécessaire de le purifier en le débarrassant d’un peu d’acide sulfurique qu’il a entraîné à la distillation, et d’une certaine quantité de chlore qui provient des chlorures que: renferme toujours le nitrate de potasse du commerce le mieux purifié.

On sépare le chlore au moyen du nitrate d’argent versé goiltte à goutte dans l’acide nitrique impur, jusqu’à cé qu’il cesse de précipi:erpar ce réactif; on laisse déposer; on décanté le liquide clair, et on le distille à une douce chaleur sur unè petite quantité de nitrate de baryte qui s’empare de l’acide sulfurique. Quant aux produits nitreux que l’acide renferme encore, ôri f’ou*débairasse en le distillant avec addition de 1 ou 2 centièmes de bichromatcdîqioTàSfsc.

L’acide nitrique pur, suffisamment étendu d’eau, ne doit précipiter ni parle nitrate d’argent, ni par le nitrate de baryte. Il ne doit pus avoir sensiblement de couleur. Il doit marquer 1,42 au densimètre (42° au pèse-acide de Baumé). On doit éviter de l’e.vposer à la lumière, qui le cblore et le décompose en partie. C’est cet acide à 4 équivalents d’eau qu’il convient d’employer comme acide nitrique officinal.

Pour préparer l’acide nitrique monobydraté, AzO%HO, il finit, lorsqu’on a obtenu l’acide nitrique à 1,50 qui forme le premier produit de l’opération précédente, le mêler à son volume d’acide sulfurique concentré à 1.84, introduire le mélange dans une cornue de verre munie d’un récipient refroidi par un courant d’eau, et recueillir, par distillation, un volume de liquide égal au quart du volume total. L’acide qu’on obtient alors n’est pas chimiquement pur, mais il est très-concentré, et suffit par cela même pour les usages auxquels on le destine, comme caustique.

Si l’on tenait à l’avoir pur, il faudrait le distiller sur du nitrate de baryte parfaitement sec, pour le débarrasser de l’acide sulfurique qu’il aurait pu entraîner à la distillation ; on le dépouillerait ensuite de l’acide byponitrique en le portant à une température voisine de l’ébullition, et en le soumettant à l’action d’un courant*d’acide carbonique pur et sec que l’on maintiendrait jusqu’à complet refroidissement.

L’acide nitrique monobydraté doit être soigneusement garanti contre la lumière, qui le colore avec une promptitude extrême. Il fume à l’air, possède une densité de 1,52, et bout à 86°. Il contient 14 pour 100 d’eau.

PERCHLORURE DE FER.

Chloruretum ferricum aquâ soluium.

If- Tournure de fer. 250

Acide chlorhydrique à 1,17. 750

Peroxyde de manganèse. 125

Étendez l’acide de 3 fois son poid.s d’eau et versez-le sur la tournure de fer. Agitez de temps à autre de manière à renouveler les surfaces de contact entre le métal et le liquide ; lorsque la solution, en présence d’un excès de tournui’e, ne donne plus lieu à aucun dégagement de gaz, le fer dissous est tout entier à l’état de protochlorure. Esîayez la densité de la solution de protochlorure de fer et ramenez-la au degré densimétrique 1,10.

• Laissez reposer pendant quelque temps cette solution de protochlorure de fer ; dès qu’elle est éclaircie, introduisez-la dans une série de flacons d’un appareil de Woulf disposé pour recevoir un

clég-agement de chiure : ce gaz sera successivement absorbé par !• contenu des flacons.

La durée du courant de gaz doit varier selon la quantité de dissolution sur laquelle on agit ; l’opération est assez longue, mais elle va pour ainsi dire seule et sans surveillance. 0.i reconnaît que le fer de chaque flacon est complètement perchloruré en essayant la solution au moyen du cyanure ferrico-potassique, qui ne doit plus donner trace de bleu de Prusse.

Lorsque le fer est entièrement à l’état de percblorure, la solution est versée dans une capsule de porcelaine que l’on chauffe au bainmarie à une température qui ne doit pas dépasser 50“ centigrades. On agite vivement le liquide tant qu’il y a le moindre dégagement de chlore. En général, la solution de perchlorure de fer ainsi obtenue marque plus de 1,23 au densimètre (36“ Bauiné) ; on la ramène à cette densité par l’addition d’une suffisante quantité d’eau distillée ; sa composition est alors représentée en centièmes par : '

Perchlorure de fer

anhydre. 26

Pour arriver à obtenii concentration inférieur, vantes :

rapidement des solutions à des degrés de , on peut se servir des ' indications sui-