LABORATOIRES ET LES ATELIERS
formations qui vient s’ajouter d’une façon heureuse aux renseignements fournis par l'étude des autres propriétés physiques et mécaniques ».
En principe, 1l suffisait de relier électriquement la pièce à essayer à l’une des bornes d’un galvanomètre, de la mettre en contact avec une éprouvette en un métal quelconque, reliée électriquement à l’autre borne du galvanomètre, de chauffer à température connue le point de contact de la pièce et de l’éprouvette et de lire sur le galvanomètre, la force électromotrice développée dans le circuit .
Pour passer à la réalisation pratique, il y avait deux difficultés à résoudre :
1° I] fallait assurer entre la pièce et le métal de comparaison, un contact électrique parfait, analogue à celui que constitue la soudure d’un couple.
2° Il fallait obtenir en un temps réduit, l’identité de température entre les surfaces en contact de la pièce et du témoin.
Ces deux conditions ont été satisfaites en effectuant la jonction entre la pièce et le témoin, par un bain de mercure chauffé à température modérée.
Le dispositif comporte en définitive (fig. 43)
un bain de mercure chauffé à 120° par une résis-
tance électrique en nmichrôme. La température est mesurée par un thermomètre. Un fil de fer électrolytique (tout autre métal ne s’amalgamant pas pourrait être choisi) plonge dans le bam et est relié directement à l’une des bornes d’un millivoltmètre, dont l’autre borne est reliée par un conducteur souple, à une pince métallique refroicie par circulation d’eau. Cette pince est employée pour serrer la pièce à essayer.
Dans les essais préliminaires, j'avais déterminé ( 1) la force thermo-électromotrice de quelques aciers entre 20° et 320° en utilisant un dispositif de ce genre, mais en remplaçant le bain de mercure par un bain de plomb maintenu dans une atmosphère d’hydrogène, pour éviter l'oxydation, et en utilisant un galvanomètre double Saladin-Le Chatelier pour enregistrer automatiquement les courbes températureforce thermo-électromotrice. Ce dispositif a été mo-
Thermométre
Fig. 43.
Boite de résistance
FIL Type
La pièce, serrée à une extrémité dans la pince, est amenée à l'extrémité opposée, en contact avec le bain de mercure. Pendant les 5 ou 6 secondes oui suivent, la surface de la pièce est plus froide que le bain et la discontinuité de température qui en résulte produit un courant parasite temporaire, cessani quand la surface de la pièce est à la température du bain. Alors l’aiguille du millivoltmètre se stabilise, la force thermo-électromotrice du circuit ayant attemt une valeur fonction de la composition de la pièce et de celle du témoin, puisque la température de la soudure chaude est déterminée une fois pour toutes. D’après la loi de Volta, le mercure n'intervient pas dans la valeur de la force électromotrice produite. Sa seule fonction est d’assurer une liaison électrique et thermique parfaite entre le fil de métal type et la pièce essayée. L'’essai dure 10 secondes environ.
Au lieu d'utiliser toujours le même métal comme . témoin, on peut opérer en constituant ce témoin par un échantillon du métal dont on suppose constituées les pièces à essayer. Si l'essai ne donne lieu à aucun courant dans le circuit, l'identité est probable et mversement.
difié depuis, conformément à la description donnée page 10, de façon à permettre des déterminations jusqu'à 900°.
L'appareil construit en vue de l’utilisation pratique de la méthode thermo-électrique, fonctionne journellement depuis trois ans dans une usine de construction mécanique.
À Ja température de 1 20° où se font les essais, la mesure de la force thermo-électromotrice permet, en effet, de classer les aciers courants dans un ordre différent de celui que donne l’essai de dureté Brinell. Le résultat de l'essai thermo-électrique est donc, en quelque sorte, de fournir, très rapidement, une deuxième équation pour résoudre le problème consistant à déterminer la composition d’un acier, problème comportant autant d’inconnues qu'il y a d'éléments, autres que le fer, dans cet acier. On tire donc de la mesure de la force thermo-électromotrice une donnée supplémentaire de probabilité, la certitude ne pouvant évidemment résulter que de l’analyse chimique.
Quelques exemples empruntés à la pratique cou-
() C. R., CLXXIV, p. 547 (1922).
rante, montreront dans quels cas la méthode renseigne utilement :
Distinguer un acier à 5 % de nickel f.é.m.—1,35 ENV d'un acier : derm-dur f. é. m.—=0,0 mv., de même dureté :
Distinguer un acier de cémentation à 2 % de nic-
ordinaire
RC 0225 23 lO0mv d'un acier demi:
doux ordinaire, de même dureté (f.é.m.=0,0 mv.).
Distinguer un acier à Z % de silicium, f. é. m. = 1,4 à 1,6 mv., dit mangano-siliceux, d’un acier dur ordinaire de même dureté (ftésm.—0,0mv.):
La méthode est utilisée en raison de sa rapidité toutes les fois que des mélanges d’aciers sont redoutés dans un lot de pièces de forme et de dureté identiques ou quand on veut reconnaître la nature du métal d’une pièce finie d'usinage sur laquelle on ne peut prélever de matière pour l’analyse.
Voici les résultats de mesures effectuées avec l'appareil à bain de mercure sur une série d’échantillons d’aciers et d’alliages divers.
Ces essais ont été réalisés en utilisant un galvanomètre Cambridge de 26,10 w de résistance intérieure, amorti à circuit ouvert par un shunt d’une résistance de 130 w. La résistance de l’ensemb!: : galvanomètre et shunt, était, par suite, de 21,75 w. Des fils de laiton partaient des bornes du galvanomètre et aboutissaient à une boîte de connexion froide où la jonction était opérée entre les fils de laiton et deux fils d’acier doux, de 6/10 mm. de diamètre et de O m. 75 de long, dont l’un plongeait dans le bain de mercure, l’autre étant réuni à l'échantillon à essayer par la pince à circulation d’eau de ville (11°).
Ce fil d’acier avait la composition suivante : C—o,09 Si—o.17 Mn —0o,29 S—0,00 Ni— 0,00 P — 0,024
Trois boîtes de résistance, de 1.100 «w chaque, étaient en outre branchées entre le galvanomètre et les connexions froides.
Les échantillons avaient 400 mm. de longueur, cette longueur étant choisie assez grande pour éviter l’échauffement de leur point de jonction froide avec le fil de fer pendant le temps très court de l'essai. Avant l'essai, l'échantillon était refroidi entièrement dans l’eau de la ville à 11°.
La résistance du cireuit en laiton a été mesurée au point de Thomson (0,75 ohms). La résistance du circuit : acier, mercure, pièce, a été négligée. La température de la boîte de connexion froide s’est maintenue pendant tous les essais entre 14° et 20°.
Pour les déterminations effectuées à 225°, il a fallu prendre des précautions de ventilation, pour éviter d’incommoder l'opérateur par les vapeurs de mercure décelées par une abondante condensation de ce métal sur toutes les surfaces voisines de la cuve à mercure.
Le galvanomètre Cambridge a été étalonné à trois reprises pendant la série d'expériences. Les étalonnages différaient assez peu pour qu’on puisse utiliser la même courbe d’étalonnage, les erreurs de calcul, de ce fait, sont inférieures à 2 pour 1.000 .
Le signe de polarité des alliages, dans le tableau, est celui qui a été adopté jusqu'ici, positif quand le courant va du métal de comparaison au métal étudié, à travers la soudure chaude.
Une première série d'essais a été exécutée sur trois lots d’aciers au nickel recuits, de teneurs en carbone différentes. Le recuit a été effectué à 950° en vase cles. Durée de séjour dans le four : 7 h. 3/4, refroidissement en boîte. Le bam de mercure était porté successivement à 75°, 120° et 225°.
Le tableau résume les analyses et les forces thermo-électriques calculées.
Ces résultats ont permis de tracer :
1° Les courbes figures 44, 45 et 46 donnant la valeur des forces électromotrices de ces aciers entre 11° et 225°. On voit que les courbes sont sensiblement rectilignes jusqu'à 120°.
2° Les courbes figure 47 isothermes thermo-électriques de 75°, 120° et 225° pour les aciers au nickel, en fonction de la teneur en nickel (en abscisses) et de la teneur en carbone. Ces courbes ont la même allure générale que celles de MM. Dupuy et Portevin.
On peut faire, au sujet de ces courbes, les constatations suivantes :
a) De 0 à 6 % de nickel, la force thermo-électrique est peu influencée par la teneur en carbone.
b) Après un maximum (valeur absolue) de position et de valeur variable suivant la température et
la teneur en carbone, la force thermo-électromotrice tombe brusquement pour attemmdre vers 30 % de nickel, une valeur à peu près constante (pour une tem-
Fig. 44.
pérature donnée) quelle que soit la teneur en carbone.
c) Le carbone tend à abaisser la valeur du maximum et à le déplacer vers les plus faibles teneurs en nickel.
Il est intéressant de comparer ces résultats au
Tableau des forces électromotrices des aciers au nickel, recuits, par rapport au fer. Température de la soudure froide : 11°.
Analyse Forces électromotrices à :
Marque | C Si P S Mn Ni ES 120° 2252
IN2 0,07 0,07 traces 0,006 0,02 2,25 —0,468 —0,811 —1,626 IN5 0,12 0,05 — 0,004 0,01 5729 — 1,034 — 1,810 —3,530 1N7 0,12 0,05 = 0,005 ONTE TS —1,327 —2,320 1 iN1o 0,13 0,10 == 0,005 traces 10, 10 —1,715 2,020 —$5 ,623 iN15 o,11 0,02 0,004 — 15,17 — 2,264 —3,890 7 201 IN20 0,18 0,02 = 0,004 = 20,49 —2,719 — 1 {Oi — 8: 645 1N25 0,16 0,04 = 0,007 25,85 —2,391 RO —7, 306 IN30 0,12 0,03 — traces — 30,00 —1,019 —1,676 —2,782 4N2 0,21 0,03 traces traces 0,02 1,07 —0,475 —0, 857 —1,563 4N5 0,20 0,04 - 0,03 0,02 4,20 —0,902 — 1,642 —3°308 4N7 0,23 0,08 — traces 0,05 7,59 —1,207 2 210 — 4,227 aNio 0,21 0,01 — traces 0,02 9,79 —1 ,645 2,707 + 5e 4Nr2 0,22 0,01 — 0,002 0,02 12,2 RE 3,237 —5 969 4aN1s 0,23 0,05 — 0,002 traces 15,04 —2,040 —3,580 6 608 4N20 0,23 traces — 0,003 0,02 20,01 —2,12 ——3,611 —6 835 4N25 0,23 0,08 0,003 0,02 25,06 — 1,002 — 1,861 ee 4N30 0,19 0,03 = 0,002 0,02 27,87 —0,995 1076 —2,658 gN2 0,80 0,10 traces 0,005 0,10 2,20 —0,567 —0,988 —1,808 ON5 0,78 0,08 = 0,004 0,00 4,90 1,028 —1,783 mr
AN7 o,81 0,10 — 0,003 0,12 7,09 —1,257 —2,170 Li es aN10 1,05 traces — 0,004 0,10 9,79 1,470 —2 570 ess ON12 0,76 0,09 0,004 0,09 12,27 —L,402 2,638 — 100 AE 0,80 0,09 E 0,007 0,08 15,04 — 1,491 — 2,631 ET Ar 0,80 0,09 — 0,003 0,02 20,01 —1,324 107 2 RE 9 cs Que traces — 0,002 0,07 25,06 1, 109 —1,721 . 9N30 0,81 O, 14 — 0,004 0.03 29,096 — 1,008 25 66 ie
ne ne
diagramme classique des aciers au nickel recuits établis par M. L. Guillet (fig. 48). La controntation conduit aux constatations suivantes :
a) Les maxima des isothermes (fig. 47) de 225° se placeni sur le diagramme de M. L. Guillet, sui-
€ = 0,07 à 0,18 T7 Cls 019 408 C = 0,76 à 1,0
A LL LIVOL TS —— >
vant une droite qui rejoint le point de concours des droites limitant les divers domaines du diagramme.
b) Si l’on porte sur le diagramme de M. L. Guillet, les points à partir desquels la chute des mêmes isothermes devient très rapide, on trouve, pour la
première (C —0,07 à 0,18) et la dernière (C — 0.76 à 1,05) séries, deux points marqués par des X, très voisins de la ligne délimitant le domaine des aciers austénitiques. La coïncidence est moins bonne, à première vue, pour la deuxième série, mais il est possible que l'écart de composition entre Ni=20 % et Ni= 25,06 % soit trop grand et aue le point de début de chute abrupte de la courbe doive être situé vers 24 % de nickel.
Nicke Î 2
c) Le passage du domaine des aciers perlitiques aux aciers martensitiques (9 à 12 % de nickel pour les aciers de la première série) n’est indiqué par aucun point remarquable sur les courbes 1sothermes.
Le tableau suivant donne le résultat des mêmes essais effectués sur divers aciers recuits dans Îes mêmes conditions que les aciers au nickel précédents.
Les courbes figures 49 à 54 ont été tracées d’après ce tableau.
Enfin, divers alliages ont été examinés de même, en utilisant comme métal de comparaison, le fil d’acier précédent ou un fl de cuivre ou un fil d’a:uminium recuit.
Tous les échantillons avaient été préalablement
Fig. 49.
Tableau de la force thermo-électromotrice d’aciers spéciaux recuits, par rapport au fer. Température de la soudure froide 11°
Mn
Forces électromotrices à
tra ces 0,08 OS traces 0,10 traces
0,24 0,10 traces 0,05 - 0,05
traces 0,08 0,05
traces
Analyse Marque OS DORE me FE C Si 1 S RG 0,06 0,70 0,016 traces 4 (ER 0,17 O2 0,015 = o IAE 0,28 0,05 0,010 — I 0,0 1 ; o1 CE ,07 OMT2 0,010 0,014 e TAC O) 0,21 0,35 0,010 traces = Cure 0,14 0,21 0,016 0,015 5 RCE 0,24 0,26 0,022 0,013 œ 11C 130 0,46 0,37 0,024 «,006 an © SAC 0,07 0,22 0,013 0,016 9 SIGNE 0,89 0,28 0,020 0,033 = SIC 0,79 0,42 0,016 0,023 Sn (Er 5 0,84 0,41 0,018 0,031 8 C 12 0,96 0,41 0,013 0,047 =) d [e] SNS EE DE) 0,11 0,04 0,010 0,008 RUES TE o,S 0,86 0,04 0,012 0,033 38 SN 0,66 0,12 0,015 0,023 ENS NITS 0,71 0,12 0,015 0,023 D + a «4 9 #| 8Mr:— 0,84 0,57 0,024 0,015 2: s | 8 M 12 0,96 0,87 0,011 0,013 ë 1 Mo 05 0,19 0,12 0,018 0,009 2é|1 Moi: 0,10 0,11 0,018 0,032 IMOR 0,14 OMS 0,021 0,000 52 | 1 Mo 5 0,29 0,12 0,026 0,039 — Le 05 ; 2 <=| 8 Mo os are 0,21 0,021 0,032 8 Mo : 0,81 0,02 0,040 0,018 8 Moss = E SE Gi AE, 0,08 0,12 0,020 0,017 an € ) = £=| 8AS5 0,81 0,22 0,024 0,024 5E8| 8A7 0,66 0,26 0,025 0,050 ESA TS 0,86 0,23 0,032 0,018 & , 3 , ) EE OS 0,21 0,41 OM 0,061 BE. | nos O2 2,36 0,034 0,009 NOR 0,83 NS 0,021 0,017
1,708 RDA)
400°, au bain de sels, pendant 40 minutes. La détermination de la f. é. m. a été faite à 120° seu-
lement.
Ces mesures ne sont pas susceptibles d’une très
Fig. 52. er s ERA grande précision en raison de la grande conductibirecuits, les alliages de cuivre, à 800° sur sole, lité calorifique de ces alliages. Deux inconvémients pendant une heure et les alliages d'aluminium à en résultent : Tableau de la force thermo-électromotrice à 120*. Soudure froide à 11°.
par rapport à :
Marque Compositions chimiques SR Gen te des EE ms e e extra- nium È Ex Don IIRdoux M IRe— 0,7 FR RU à CN NN AT EN IREM SEM | Zn Sn || Pb er 5 mv. my. mv.
1126 09,93 Hole ha). = 1324 90,6 9.3 0,40 —0,193 | —1,206 = 67-33 du 30,4 0,16 | 0,79 —0,403 | —1,506 1327 61, O,11 37,9 Q,41 | 0,17 —0,332 | —1,396 = 1816 90 0,03 ONSIRE7S 40 —0,236 | —71,319 = 84-16 80,08 0,17 HP re, 9277-À 56,07 | 6,07 0,20 20207010: 15 1,086 2,200 == 9277-B A7 NTO 22 0,50 41,19 [traces | 2221 127211. 2,408 = 1243 54,12 | 10,74 0,30 25,45 0,09 — 1,499 | —2,666 — B.A 90,13 OpL7U IX; T4 NO; TO 0,10 —0,340 | —1,413 = Constantan ES OS 0 AN DOI == —= 02 = A.I 98,66 On 07200762 — —1,501 | +0,020 Duralumin 3,83 95,92 0,61 | 0,46 | 0,77 — — 1,542 0,000 Alpax 87 12,80 —1,555 | —0,048 1077 AS 11,95 88 1,535 | —0,035
1 ° I] faut un temps assez long : 15 à 30 secondes pour que l'extrémité de l'échantillon plongé dans le bain prenne la température de celui-ci.
2° Si l’éprouvette n’est pas exagérément longue, la jonction froide s’échauffe avant que le régime indiqué en 1° s’établisse et l’élongation du galvanomètre décroît assez rapidement de ce fait.
Alpax 107748 Dural
92YLA
C'est certainement à des phénomènes de ce genre qu'il faut attribuer les discordances entre les divers résultats figurant dans ce tableau. En effet, la différence entre les forces électromotrices enregistrées avec deux alliages quelconques, devrait être la même, rapportée au fer ou au cuivre. Il n’en est pas rigoureusement ainsi.
Dans la figure 55, j'ai mdiqué les forces électromotrices de tous ces alliages, rapportées au fer.
On voit que :
1° Presque tous les alliages de cuivre et d’aluminium examinés et choisis parmi les alliages industriels les plus divers, donnent, par rapport au fer, des forces électromotrices comprises entre |.244 et 1.441 mv. Cet intervalle est donc très étroit : la thermo-électricité ne permet pas de les distinguer les uns des autres.
2° Seuls, font exception à la règle précédente, les trois alliages 9.277 7 9.277 Bet 19243% qui sont trois laitons au nickel.
La thermo-électricité sous la forme indiquée, pourrait donc rendre quelques services pour déceler le nickel dans les laitons.
Le même dispositif a été utilisé à la Section Technique de l’Artillerie, par M. le Capitame Nicolau, qui, après avoir montré que l'appareil décelait le phénomène d’hypertrempe des aciers. a, dans une note récente, précisé les conditions d’emploi de la méthode et les précautions à prendre pour l'emploi du dispositif, non plus à l'atelier, mais au laboratoire.
Je résume, ci-après, les travaux du Capitaine Nicolau.
Ï. — INFLUENCE DE LA TREMPE ET DU REVENU SUR LA FORCE ÉLECTROMOTRICE THERMO- ÉLECTRIQUE DES ACIERS ORDINAIRES.
La force thermo-électromotrice est déterminé à 120°, par rapport au fer pur.
La dureté Brinell est déterminée sous charge de 3.000 kilos avec bille de 10 mm.
Les aciers ont subi le traitement suivant :
1° Recuit à 950° :
2° Trempe à l’eau à 20° après chauffage à 20° au-dessus du point de transformation :
3° Trempe à l’huile :
4° Trempe à l’eau et revenu à 100°, 175°, 240°, 400°, 800°. Les durées de revenu ne sont pas mdiquées.
Pour les quatre aciers étudiés (extra-doux : demidoux ; demi-dur et dur), la force électromotrice à 120° est représentée, en fonction de la température de revenu, par deux droites, sans raccordement (lg. 56) dont le point d’intersection correspond au
changement des courbes de dureté vers 250-3090°.
Le segment de droite relatif aux températures de revenu les plus basses, correspond sans doute à la présence de l’austénite d'hypertrempe. Ce fait s'explique si l’on se rapporte aux courbes » des aciers, étant donné la grande variation du pouvoir thermo-électrique quand on passe de l’étai a
à l’état y.
FRINELL
