DOSAGE DU MANGANÈSE ET DE LA SILICE

la quanlité de for contenu dans une cendre, on commence par dissoudre LUI poids donné de cendres dans l’acide chlorhydrique dilué, ou bien on prend un volume couiiu de cette solution chlorhydrique, et l’on chaufle dans un ballon avec un peu de zinc pur ou du sulfite de soude. 11 faut que le métal soit complètement dissous ou qu’il ii’y ait plus la moindre odeur sulfureuse, avant de passer à l’opération du titrage. Il importe en outre d’avoir une liqueur entièrement incolore; dans le cas oii la solution est encore jaune, on est obligé de recommencer la réduction. Cette opération préliminaire terminée , on ajoute à la liqueur complètement refroidie une quantité suffisante d’eau pour arriver à 50'^ Pour procéder au titrage, on laisse écouler lentement, à l’aide de la burette, la solution d’hypermanganate, et l’on ne s’arrête qu’au moment où la couleur rose devient persistante après agitation. On calcule la quantité de fer contenu dans les cendres d’après le volume de liqueur titrée employée.

On obtient toujours des résultats exacts, à la condition de ne pas négliger les prescriptions ci-dessus, et de vérifier le titre de l’hypermanganate peu de temps avant chaque opération; dans le cas contraire, on court risque de commettre de graves erreurs. Nous ferons remarquer, en terminant, que pour apprécier le plus facilement la coloration rose, limite de l’opération, il faut tenir le ballon au-dessus d’une plaque de porcelaine blanche ou d’une feuille de papier. Pour le dosage du fer dans les cendres du sang, voir Peloiize, Compt. rend., t. LX, p. 880.

DoNage du manganèse et de la silice.

185. Le manganèse existe en si faibles proportions dans les cendres qu’il faut, pour le doser, opérer sur de grandes quantités de matière. Quand on a obtenu le sulfure de manganèse d’après le § 174, 2, on jette le précipité sur un petit filtre, on le lave cà l’eair chargée d’un peu de sulfure ammoni(j[uc, on le dessèche et on le calcine avec le filtre dans un creuset de porcelaine. Après refroidissement, on saupoudre la masse d’un peu de Heur de soufre, on recouvre le creuset à l’aide d’iiii couvercle percé, à travers lequel passe un tube à dégagement d’hydrogène sec. Quand l’appareil à gaz lonctionne depuis un certain temps, on commence à chauffer

DUSAGE DE L’ACÏDE CARIiONIQUE.

leiiteinent le creuset, et l’on élève graduellement la temj)érature jusqu’au rouge blanc. On obtient de cette façon du sulfure de manganèse (*).

Pour doser la silice dans les composés organiques, il faut faire l’incinéi-ation de la matière dans des vases de platine, et pousser la calcination de façon à n’avoir plus de charbon. On laisse digérer les cendres avec de l’acide cblorbydricpie jusqu’à dissolution complète; on évapore à siccité au bain-marie, puis au delà de I00“, jusqu’à disparition complète de toute tiace de vapeur chlorhydrique. On reprend le résidu sec par l’acide chlorhydri(jue, on le laisse de nouveau digérer au hain-marie pendant quehpie tenq)s, puis on ajoute de l’eau. La partie insoluble est jetée sur filtre; on lave, on dessèche, on calcine, et l’on pèse aj)rès avoir laissé refroidir sous la cloche à dessiccation. On contrôle l’analyse en essayant de dissoudre le résidu dans une solution concentrée de carbonate de soude. La silice doit être entièrement soluble.

de l’aeide carbonique.

180. Les cendres de la plupart des organes ou des liquides provenant des animaux supérieurs renferment de faibles proportions de carbonates. Lors de l’incinération de ces matières, l’acide carbonique peut être dé])lacé complètement par l’acide phosphorique, et le carbonate de chaux peut se transformer eu oxyde. Ces observations lie sont pas sans importance, car elles nous font connaître tous les soins qu’il faut apporter à la préparation de ces cendres.

Le dosage de l’acide carbonique s’effectue le mieux au moyen de l’appareil (fig. 9). On met dans le ballon A la substance dans laquelle il s’agit de doser l’acide carbonique, et l’on y ajoute un peu d’eau distillée bouillie. Le ballon étant fermé, le tube de dégagement a plonge au-dessous du niveau du liquide, et les robinets en verre c et d restent fermés. Le tube F renferme du chlorure de calcium desséché ; entre f cl m se trouve de la pierre ponce imbibée de sulfate de cuivre, chauffée préalablement à une température suffisamment élevée jiour faire perdre au sel toute son eau de cristallisation. A la suite de ce tube dessiccateur , se trouve disposé un tube à boules de Liehig, plus loin le tube en U rempli jiar des fragments

(') H. Rose, Pogg. A7uu, t. CX, p. 122.

te