Dosage à Vêlai de sulfate de potasse
Si Ton a une dissolution aqueuse de sulfate de potasse, on Tévapore ; on chauffe le résidu au rouge dans un creuset ou une capsule de platine et on le pèse (§ 4f ). Avant la calcination il faut dessécher longtemps le résidu salin, ne le porter au rouge que très-lentement, bien couvrir le creuset ou la capsule; autrement la décrépitation occasionnerait des pertes. — S'il y avait de Tacide sulfurique libre, l'évaporation donnerait du bisulfate de potasse ; il faut chasser Texcès d'acide d'abord en chauffant au rouge (le mieux au moyen de la flamme du gaz, que Ton dirige obliquement d'en haut sur le couvercle du creuset), puis à la fin en ajoutant un peu de carbonate d'ammoniaque (voir § 68).
Voir au § 68 les caractères du résidu. Il faut surtout remarquer qu'il doit donner avec l'eau, une dissolution limpide et parfaitement neutre. — S'il restait des traces de platine, il faudrait les peser, si l'on avait eu soin de peser d'abord la capsule vide, et les retrancher du poids du contenu de la capsule : mais si l'on n'avait pas pesé la capsule vide, on ne pourrait pas faire cette soustraction. — La méthode demande à être bien conduite, mais elle n'a pas de causes d'erreur.
Pour transformer en sulfates les sels énumérés plus haut (chlorure, etc.), on ajoute à leur dissolution aqueuse une quantité d'acide sulfurique pur plus que suffisante pour s'unir à tOUte la potasse ; on évapore le liquide, on chauffe le résidu au rouge et on transforme le sulfate acide qui pourrait rester en sulfate neutre, en traitant par du carbonate d'ammoniaque (§ 68). Gomme il est désagréable de chasser de grandes quantités d'acide sulfurique monohydraté, on évite d'en employer un excès. On remarquerait facilement qu'on n'en aurait pas pris une suffisante quantité à ce qu'il ne se dégagerait pas de vapeurs d'acide sulfurique à la fin de l'opération. Dans ce cas on humecte de nouveau le résidu avec de l'acide sulfurique étendu, on évapore et on calcine de nouveau. — On peut très-bien traiter avec de Tacide sulfurique étendu de petites quantités de chlorure de potassium, etc., à l'état sec, dans un creuset de platine, pourvu que celui-ci soit grand, -r- Avec l'iodure ou le bromure de potassium il ne faut pas faire usage de vases en platine.
On carbonise les sels à acide organique dans un creuset en platine, à la température le moins élevée possible ; après refroidissement on met dans le creuset quelques cristaux de sulfate d'ammoniaque pur, on rassemble la masse charbonneuse avec un peu d'eau, on chasse l'eau par évaporation en chauffant le creuset par en haut, puis ensuite le carbonate d'ammoniaque formé et enfin l'excès de sulfate d'ammoniaque en chauffant le fond. Si le charbon n'était pas alors complètement brûlé, on ajouterait un peu d'azotate d'ammoniaque, jusqu'à Oxydation complète du charbon. On pèse le sulfate de potasse obtenu. Il est bon en général de chauffer au rouge à la fin dans une atmosphère de carbonate d'ammoniaque. Résultat exact.