Dosage h Vétat de chlorure de potassium

Traitement général comme en 1 . Avant la calcination il faut traiter le chlorure de potassium comme le sulfate de potasse/et cela pour les mêmes motifs. U faut le chauffer dans un creuset bien fermé et pas à trop haute, température (seulement jusqu'au rouge sombre); autrement on aurait des perles par suite de la volatilisation. — Caractères du résidu, § 68. — La méthode donne des résultats très-exacts quand on prend les précautions convenables. Au lieu de peser le chlorure de potassium, on peut en déterminer la quantité en dosant son chlore d'après le§ 141, b. Cette méthode Q'ofTre aucun avantage quand on ne fait qu'une analyse ; mais elle épargne beaucoup de temps lorsqu'on en a une série à faire.

Dans le dosage de la potasse dans le carbonate de potasse , si l'on veut éviter l'effervescence, comme cela arrive avec les résidus des sels de potasse, à acides organiques calcinés dans un creuset, on ajoute au carbonate une (fissolution de sel ammoniac; ce dernier doit être ajouté en excès. On obtient alors, après Tévaporation et la calcination, du chlorure de potassium, tandis que le carbonate d'ammoniaque formé et Texcès de chlorhydrate d'ammoniaque se dégagent.

Nous indiquerons dans la section II de ce chapitre comment on transforme en chlorure les combinaisons de potasse, que nous avons indiquées plus haut d'une façon spéciale.

4. Dosage à Vétat de chlorure double de platine et de potassium,

CL. S'il y a un acide volatil, par exemple de l'acide azotique, de l'acide acétique, etc., on ajoute de l'acide chlorhydrique à la dissolution; on évapore à siccité, on nîprend le résidu par un peu d'eau, on y ajoute une dissolutioR concentrée et neutre autant que possible de chlorure de platine en excès (et c'est pourquoi il est bon de savoir quelle est la richesse en platine (§ és.8) de la dissolution de chlorure), et l'on évapore à consistance sirupeuse dans une capsule en porcelaine et sur un bain-marie, dont on ne porte pas tout à fait l'eau à l'ébullition. On reprend le résidu avec de l'alcool à 80 pour 100, on laisse en digestion pendant quelque temps et enfui on jette le chlorure double qui reste non dissous sur un filtre pesé (cela se fait très-facilement avec une fiole à jet remplie d'alcool) ; on lave avec de l'alcool, on dessèche à 130* et l'on pèse. Comme filtre on se servira avec avantage du petit tube filtrant à asbeste (fîg. 68, page 84). Pour dessécher, on introduit dans un tube un peu plus large, mais de 4 centimètres plus court, et fixé dans le bain d'air de la figure 38, page 49, le petit tube filtrant débarrassé par succion autant que possible de tout liquide. On fait passer lentement de l'air par aspiration dans le netit fube^ pendant que l'on chauffe.

184 CHAPITRE lY. — DÉTERMINATION DU POIDS DES CORPS. [g 97

le bain d*air, et on a soin à la fin de maintenir assez longtemps ce dernier à 1 50*. On fait passer le courant d^air de la partie large du tube vers la partie étroite et on dessèche Pair au préalable avec de Tacide sulfurique concentré. — Après la dessiccation et la pesée du petit tube, on peut, comme contrôle, transformer facilement le chlorure double en platine métallique. Pour cela on chauffe modérément le petit tube avec une lampe et Ton y fait passer un courant d'hydrogène sec. La réduction achevée, on enlève le chlorure de potassium en lavant avec dé Teau, on se débarrasse de celle-ci par succion et en chauffant le tube, puis enfin on pèse le platine, dont un équivalent correspond à un équivalent de potassium.

Si Ton fait usage d'un filtre en papier, on sèche d'abord à 100* et Ton pèse ; puis sur une portion du précipité on mesure la petite perte de poids produite en chauffant à ISO» et on la calcule pour le tout.

p. S'il y a un acide non volatil, comme par exemple de l'acide phosphorique ou de l'acide borique, on fait d'abord une dissolution aqueuse concentrée du sel ; on y ajoute ensuite un peu d'acide chlorhydrique et un excès de clilorure de platine, on additionne d'une quantité notable d'alcool aussi fort que possible. On laisse reposer vingt-quatre heures, on filtre et on achève comme en a.

Caractères du précipité, § 68. La inélhode exige qu'on suive exactement la marche indiquée, et alors elle donne des résultats satisfaisants. En général il y a une perte insignifiante, parce que le chlorure double de platine et de potassium n'est pas complètement insoluble dans l'alcool même absolu. Dans les analyses exactes, on évapore presque à siccité et à une température qui ne dépasse pas 75% l'eau de lavage alcoolique additionnée d'eau et d'un peu de chlorure de sodium, et on traite de nouveau le résidu par de l'alcool. On obtient ainsi encore un peu de chlorure double, qu'on ajoute au précipité principal ou que l'on rassemble sur un petit filtre pour le peser à l'état de platine, comme nous allons l'indiquer plus bas. — L'addition d'un peu de chlorure de sodium au chlorure de platine a pour but d'empêcher la décomposition que le chlorure de platine pur subit plus facilement que le chlorure de platine et de sodium, quand on l'évaporé dans une dissolution alcoolique. — ,11 faut éviter l'action de l'atmosphère souvent ammoniacale du laboratoire, qui pourrait former du chlorure double de platine et d'ammoniaque, et augmenterait le poids du sel double de potasse.

Il faut assez de temps pour rassembler un précipité sur un filtre pesé, et encore cette méthode est-elle inexacte lorsqu'on opère sur de petites quantités ; aussi quand on ne veut pas employer le petit tube filtrant, il vaut mieux mettre le précipité sur un petit filtre en papier et non pesé, le bien dessécher, placer le précipité enveloppé dans le filtre dans un petit creuset en porcelaine couvert, laisser le papier se carboniser lentement, enlever ensuite le couvercle, brûler le charbon du filtre et laisser le creuset refroidir. On y met ensuite une très-petite quantité d'acide oxalique pur, on couvre et on chauffe lentement d'abord, puis on porte fortement au rouge. L'addition d'acide oxalique facilite beaucoup la décomposition complète du chlorure double de platine et de potassium, que l'on n'obtiendrait qu'imparfaitement par une simple calcination. Bien entendu au'on peut remolacer facide oxa-