ALUMINE

l'acide chlorliydrique, filtrer la dissolution et procéder seulement à la précipitation. Les méthodes b. a, et p. ne peuvent s'appliquer qu'autant qu'il n*y a aucune substance fixe ni de chlorhydrate d'ammoniaque, parce que ce dernier, en agissant au rouge sur l'alumine, produit du chlorure d'aluminium volatil. — Dans les combinaisons de l'alumine avec l'acide phosphorique, l'acide borique, l'acide silicique et l'acide chromique, on dose l'alumine d'après les procédés donnés dans la seconde partie de ce chapitre à propos des acides correspondants.

Dosage à Vétat d'alumine pure,

a. Par précipitation.

A la dissolution chaude assez étendue on ajoute du sel ammoniac autant toutefois qu'elle n'en contient pas déjà, puis de l'ammoniaque en léger excès ; on chauffe à une douce ébuUition, que l'on maintient jusqu'à ce que toute ou presque toute l'ammoniaque libre soit chassée et qu'une petite goutte du liquide, qu'on remettra dans le vase, ait une réaction neutre ou faiblement alcaline.— Si l'on chauffait trop longtemps, le liquide deviendrait acide par suite de la décomposition du sel ammoniac, et une partie de l'hydrate d'alumine précipité se redissoudrait, ce qu'il faut éviter. — Le mieux serait de faire la précipitation dans une grande capsule en platine ; à son défaut on en prendra une en porcelaine, mais il faut éviter l'emploi d'un vase en verre qui serait inévitablement attaqué par un liquide ammoniacal chaud maintenu longtemps en ébullition (page 69). On laissé déposer, on décante le liquide clair sur un filtre, sans y laisser arriver le précipité ; on verse de l'eau bouillante dans le vase à précipité, on agile, on laisse (ie nouveau déposer, on lave ainsi trois fois par décantation, puis on jette le précipité sur le filtre et on le lave complètement avec de l'eau bouillante. — La filtration par succion est très-convenable pour l'hydrate d'alumine. Après la succion du liquide, on peut immédiatement calciner le précipité d'après les méthodes indiquées aux pages 90 et 91. Si l'on opère sans succion, la calcination du précipité humide est ennuyeuse. — Si l'on veut d'abord sécher, puis calciner, il faut sécher lentement, longtemps et complètement, puis calciner d'après le § 5t. Dans la calcination il faut chai;ffer très-doucement au début et bien fermer le creuset, sans quoi on aurait facilement une perte à cause des projections produites par la dessiccation toujours incomplète de Thydrale d'alumine, dont la consistance est gommeuse.

Que l'on ait calciné le précipité d'une façon ou de l'autre, il faut toujours 3Yanl la pesée l'exposer assez longtemps au chalumeau à la température voisine du blanc, pour être certain que les dernières traces d'acide sont expulsées (A. Mitscherlich). Cela est surtout nécessaire et doit se faire pendant 5 à 10 minutes, si la solution alumineuse est sulfurique, parce qu'alors il se précipite toujours avec l'hydrate d'alumine du sulfate basique d'alumine, qui ne perd complètement son acide sulfurique que par l'action prolongée d'une haute température. Si l'on n'a pas ce qu'il faut pour cela, il faut redissoudre dans l'acide chlorhydrique (en chauffant suffisamment longtemps dans l'acide concentré) le précipité simplement lavé, ou même celui qui n'a été que modérément calciné, le précipiter de nouveau .par l'ammo-

niaque : ou bien encore il faut transformer le sulfate en azotate, en le décomposant par un léger excès d'azotate de plomb, enlever l'excès de plonab par racide sulfhydrique, et opérer ensuite suivant a. ou suivant b.

A la place de l'ammoniaque on peut employer le carbonate ou le sulfhydrate d'ammoniaque pour précipiter l'alumine. Mais cela n'augmente pas l'exactitude des résultats.

Voyez au § *} 5 les caractères de l'hydrate d'alumine et ceux de l'alumine calcinée. On aura toujours soin d'essayer si l'alumine ne renferme pas de la silice, ce qui arrive souvent. On le fera facilement en chauffant avec un peu d'acide sulfurique étendu, ou on fondant avec le bisulfate de potasse ou de soude (§ I^S)' — En suivant les indications précédentes, les résultats sont trèsexacts; mais si l'on met un trop grand excès d'ammoniaque, surtout quand on n'a pas ajouté de sel ammoniac ou qu'il n'y a pas en général de sels ammoniacaux, et si Ton filtre sans avoir fait partir l'excès d'ammoniaque par rébullition ou par un long repos dans un lieu chaud, on peut avoir une perte notable. Celle-ci est d'autant plus grande que la dissolution est plus étendue et que l'excès d'ammoniaque est plus considérable. — Un simple lavage sur le filtre est insuffisant, à cause de la consistance gélatineuse du précipité ; un simple lavage par décantation donne trop d'eau de lavage. C'est pourquoi il vaut mieux, comme nous l'indiquons, combiner les deux méthodes.

b. Par calcination.

%, On a des composés iV alumine à acides volatils. S'ils sont en dissolution, on les évapore au bain-marie ; on met dans un creuset de platine le résidu ou immédiatement le sel soUde si on l'a à ce} état; on porte au rouge d'abord lentement, puis peu à peu à la température la plus élevée, jusqu'à ce que le poids du creuset ne diminue plus. Voir au § 15 les caractères du résidu. On s'assurera qu'il est pur. Il n'y a pas de causes d'erreur.

p. On a un sel d'alumine à acide organique. On opère exactement comme pour la magnésie dans les mêmes circonstances (§ i04. 3. a.).