Dosage à Vétat d'oxyde de zinc

a. Par précipitation à l'étal de carbonate.

On chauffe la dissolution suffisamment étendue dans un vase assez grand, e mieux dans une capsule en platine, presque jusqu'à l'ébullition : on ajoute goutte à goutté jusqu'à excès du carbonate de soude, on fait bouillir quelques minutes, on laisse déposer. On décante le liquide clair sur un filtre, on fait de nouveau et par trois fois bouillir le précipité avec de l'eau, en décantant chaque fois ; on jette le précipité sur le filtre, on le lave complètement avec de l'eau chaude, on le dessèche. On le calcine au rouge, comme il est indiqué au § 5 S, en ayant soin de séparer autant qu'on pourra du précipité le filtre avant de l'insérer. — Pour éviter la réduction de l'oxyde de zinc et la volatilisation du métal, il vaut mieux, après avoir autant que possible séparé le précipité du filtre, humecter celui-ci avec une solution d'azotate d'ammoniaque, le sécher et alors seulement le brûler. — Si la dissolution renferme des sels ammoniacaux, il faut continuer rébullilion jusqu'à ce que, après une nouvelle addition de carbonate de soude, les vapeurs ne brunissent plus le papier de curcuma. S'il y avait beaucoup de sels ammoniacaux, il faudrait évaporer à siccité en faisant bouillir ; aussi est-il plus commode dans ce cas de précipiter le zinc à l'état de sulfure (voy. b.).

Il faut avoir soin qu'il y ait le moins possible d'acide en liberté dans la dissolution, afin que l'effervescence produite par le dégagement d'acide carbonique soit faible. — 11 faut chaque fois s'assurer, avec le sulfhydrate d'ammoniaque versé dans le liquide filtré, que le zinc est bien complètement précipité. En général cela produit presque toujours un léger précipité. Toutefois, en opérant convenablement, il est si peu important que, même après plusieurs heures de repos, il se rassemble à peine en quelques légers flocons,

212 * CHAPITRE lY. — DÉTERMINATION DU POIDS DES CORPS. (§ iOS

qu'on ne pourrait pas peser, et qu'on peut généralement négliger ; mais s'il est en quantité appréciable, on le traite suivant b. et on ajoute le poids de l'oxyde de zinc au poids principal — Voy. les caractères du précipité et ceux du résidu au § 99. — £n opérant bien, les résultats sont toujours un peu trop faibles, d*abord à cause de la précipitation incomplète et parce que, pendant l'incinération du filtre, un peu d'oxyde est réduit et du métal se volatilise. 11 arrive souvent que par suite d'un lavage incomplet on a des résultats trop élevés; dans ce cas le résidu est toujours alcalin. On essaye aussi s'il peut se dissoudre dans l'acide chlorhydrique sans résidu de silice, ce qui n'arrive presque jamais si l'on a opéré dans des vases en verre.

b. Par précipitation à l'état de sulfure.

La dissolution convenablement étendue étant dans un ballon pas trop grand, on y ajoute du chlorhydrate d'ammoniaque, puis de l'ammoniaque jusqu'à ce que la réaction soit légèrement alcaline; on verse un léger excès de suif hydrate d'ammoniaque incolore ou faiblement jaunâtre, on remplit le ballon d'eau jusqu'au col (et si l'on a bien choisi la grosseur du ballon, la quantité d'eau ne doit pas être trop considérable), on le ferme, on l'abandonne de douze à vingt-quatre heures dans un lieu chaud. On lave le précipité d'abord par décantation, s'il est en quantité suffisante, puis sur le filtre, et cela avec de l'eau contenant toujours un peu de sulfhydrate d'ammoniaque et du sel ammoniac, dont on diminue graduellement la quantité. — Si le sulfure de zinc doit être pesé tel quel, il vaudra mieux remplacer le chlorhydrate d'ammoniaque par l'azotate. — Si l'on opère par décantation, on ne verse pas la liqueur sur le filtre, mais immédiatement dans un autre ballon. Après trois décantations on filtre d'abord le liquide transvasé, puis on jette le précipité sur le filtre et on le lave sans interruption avec de l'eau contenant du sulfhydrate d'ammoniaque. On a soin pendant celte opération de couvrir le filtre avec une plaque de verre. Si l'on ne préfère pas doser le sulfure d'après 2., on place le précipité humide avec le filtre dans un verre, on y ajoute un léger excès d'acide chlorhydrique moyennement étendu. On laisse dans un lieu chaud jusqu'à ce que la dissolution ne répande plus l'odeur d'hydrogène sulfuré, on étend d'un peu d'eau, on filtre ; on lave bien avec de l'eau chaude le papier du premier filtre qui reste et on précipite d'après a. la dissolution ainsi obtenue de chlorure de zinc

Dans une dissolution d'acétate de zinc même avec excès d'acide acétique, mais pourvu qu'il n'y ait pas d'autre acide, on peut avec l'acide sulfhydrique précipiter le zinc complètement ou au moins presque complètement (Exp. n" 66). On ajoute du carbonate de soude, à la fin goutte à goutte, jusqu'à ce qu'il se forme un précipité permanent que l'on redissout par addition d'une goutte d'acide chlorhydrique ; on fait passer un courant d'hydrogène sulfuré jusqu'à ce que le précipité ne paraisse plus augmenter, et on continue encore quelque temps le courant de gaz. Après avoir lavé avec de l'eau contenant de l'acide sulfhydrique, ce qui n'offre pas de difficulté quand il s'agit du sulfure précipité dans une liqueur acétique, on le traite comme nous l'avons déjà indiqué. — On peut également transformer en oxyde de petites quantités de sulfure de zinc, en les chauffant dans un creuset de platine

g 108) OXÏDE DE ZIKC. M5

ouvert, d'abord au rouge faible, puis en Élevant la température peu à peu ' autant que possible. Voyez les caractères du sulfure de zinc au § VI. c.

c. Par calcination.

On chauffe le sel dans un creuset de platine couvert, d'abord modérément, puis à une température de plus en plus élevée, jusqu'à ce que le résidu ne diminue plus de poids. U faut éviter avec soin l'action réductrice des gaz.