Dosage à Vétat de protoxyde de nickel

a. Par précipitation de l'hydrate de protoxyde de nickel.

On ajoute à la dissolution un excès de lessive de potasse ou de soude, on chauffe quelque temps à une température voisine de Tébullition, on décante, on chauffe avec de nouvelle eau à l'ébullition, on décante de nouveau, on répète cela encore deux fois, on filtre, on lave avec de Teau chaude, on sèche et l'on calcine fortement, en ayant soin toutefois que les gaz réducteurs ne puissent pas agir sur l'oxyde de nickel (§ 5S). 11 vaut mieux faire la précipitation dans une capsule en platine : en présence de l'eau régale ou si l'on

g llOj PROTOXYDË DE MGKEL. 223

n'avait pas une capsule de platine assez grande, on en prendrait une en porcelaine, mais il serait moins bon de se servir de vase en verre. La présence des sels ammoniacaux ou de Tammoniaque libre ne gêne pas Topération. — Caractères du précipité et du résidu § 99. La méthode bien conduite donne de très-bons résultats. Il faut faire attention à ce que le lavage soit bien complet et essayer si Toxyde pesé n*a pas de réaction alcaline et donne dans l'acide chlorhydrique une dissolution bien limpide.

b. Par précipitation à l'état de sulfure de nickel.

Ce procédé exige qu'on prenne de grandes précautions. On peut opérer de Tune des trois manières smivantes :

a. La dissolution convenablement étendue et froide étant dans un ballon pas trop grand, on y ajoute s'il est nécessaire de Fammoniaque jusqu'à neutralité (la réaction doit être plutôt légèrement acide qu'alcaline) , puis du sel ammoniac s'il n'y en a pas déjà assez, ou un autre sel ammoniacal agissant comme le chlorhydrate, par exemple de l'acétate, et enfin avec précaution en évitant un trop grand excès du sulfhydrate de sulfure d'ammonium incolore ou légèrement jaunâtre, bien saturé d'acide suif hydrique, et on en met tant qu'il se forme un précipité. Après le mélange on remplit le ballon jusqu'au col avec de l'eau, qui ne doit pas être en grande quantité, on ferme, on laisse 24 heures sans chauffer ou seulement à une très-douce chaleur, l^ précipité est alors complètement déposé et le liquide surnageant est incolore ou légèrement jaunâtre. On décante, on filtre et on lave avec soin, ainsi qu'il est recommandé pour le sulfure de manganèse (§ t09. 1 . c). (Le liquide filtré doit être incolore ou légèrement jaunâtre.) On dessèche le précipité dans Tentonnoir, on le fait tomber aussi complètement que possible dans un vase en verre. On incinère le filtre sur la spirale en fil de platine ou sur le couvercle renversé d'un creuset de platine, on ajoute les cendres au précipité desséché. On verse enfin sur celui-ci de l'eau régale concentrée, on fait digérer à une douce chaleur, jusqu'à ce que tout le sulfure de nickel soit dissous et que le soufre séparé soit d'un jaune bien pur, on étend d'eau, on filtre et on précipite la dissolution d'après a. — Caractères du précipité, § 99. En opérant bien, les résultats sont exacts. Si au moment de la précipitation, la dissolution contient de l'ammoniaque libre ou ne renferme pas de sel ammoniac, le liquide séparé du sulfure de nickel par filtration est toujours plu^ ou moins coloré en brun et contient encore du sulfure de nickel (§ 99. e.), qu'il faut alors précipiter en acidulant la liqueur avec de l'acide acétique et en faisant bouillir. — Si Ton ne lave pas le précipité comme cela est indiqué, il peut passer bien facilement un peu de nickel dans l'eau de lavage. — Si l'on traite par l'eau régale le précipité avec son filtre, le nickel n'est plus précipité complètement de la dissolution par la potasse ou la soude (parce qu'il y a des matières organiques en présence).

p. Â. la dissolution de nickel un peu acidulée on ajoute du bicarbonate d'ammoniaque, de façon à neutraliser l'acide libre et que la solution renferme un léger excès de bicarbonate d'ammoniaque et de l'acide carbonique hbre, puis on fait passer un courant d'acide sulfhydrique gazeux.

224 CHAPITRE IV. — DÉTERMINATION DU POIDS DES CORPS. [g 110

Aussitôt que le^nickel est précipité, ce qui se fait facilement, on filtre et on traite comme en «.

7. Dans la solution du nickel on verse d'abord de Tammoniaque jusqu'à réaction alcaline, puis relatlTement beaucoup d'acétate de soude ou d'ammoniaque, du sulfhydrate d'ammoniaque en excès, enfin de l'acide acétique jusqu'à forte réaction acide et on porte à l'ébullition. Le précipité formé se dépose facilement et on le traite comme en a. On essaye le liquide filtré en le neutralisant par l'ammoniaque et en ajoutant du sulfhydrate d'ammoniaque. S'il y a coloration noire, on acidifie avec l'acide acétique et Ton chauffe pour précipiter les dernières traces de nickel à l'état de sulfure.

c. Par calcination. •

On opère comme pour le manganèse, § ton. 1. e.