Dosage à Vétat de cobalt métallique

a. Par réduction directe.

On évapore à siccité la dissolution de chlorure de cobalt ou d'azotate de protoxyde (qui doit être exempte d'acide sulfurique et d'alcali) dans un creuset de porcelaine pesé, on couvre le creuset avec un couvercle percé d'une ouverture centrale, par laquelle on fait arriver un courant modéré d'hydrogène pur et sec, et on chauffe le creuset d'aborçl doucement, puis peu à peu plus fort et enfin au rouge vif. Si l'on pense que la réduction est achevée, on laisse refroidir en maintenant le courant de gaz; on pèse, on calcine de nouveau de la même façon, et on ne juge l'essai terminé que quand les pesé^es dernières sont d'accord. — Les résultats sont exacts. Caractères du cobalt, § 80.

Voir § fl08. 2. l'appareil que l'on pourra employer.

b. Par précipitation a l'état d'oxyde hydraté.

On chauffe presque à l'ébullition dans une capsule en platine (ou à son défaut en porcelaine, mais pas dans un vase en verre) la dissolution du sel de protoxyde de cobalt à précipiter, que l'on aura préalablement débarrassée par évaporation, si c'est nécsesaire, d'un trop grand excès d'acide; on ajoute un léger excès de lessiva de potasse pure, et l'on continue à chauffer jusqu'à ce que le précipité soit brun. On verse le liquide surnageant sur un filtre, on lave plusieurs fois par décantation avec de l'eau bouillante, on met enfin le précipité sur le filtre et on continue le lavage à l'eau bouillante, jusqu'à ce que le liquide qui passe ne renferme plus trace de substance en dissolution. On sèche, on calcine au rouge dans un creuset à bords élevés (§ St), jusqu'à ce que le filtre soit complètement brûlé; on réduit dans le courant d'hydrogène, on lave plusieurs fois le cobalt métallique à l'eau bouillante, on le sèche, on le calcine une seconde fois dans le courant d'hydrogène et enfin. on le pèse. — Il est prudent de redissoudre le cobalt réduit dans l'acide azotique. S'il reste de la silice, on en tient compte. On ajoute du sel ammoniac et du carbonate d'ammoniaque à la dissolution : s'il se forme un précipité léger (alumine, peroxyde de fer), il faut également le recueillir et le retrancher du poids trouvé. — Les résultats obtenus de cette façon sont tout à fait satisfaisants, parce que les traces d'alcali que peut retenir le cobalt sont insignifiantes. Voir § 80. a.

c. Par précipitation à l'état de sulfure de cobalt.

On ajoute à la solution, dans un ballon pas trop grand, du sel ammoniac, puis de l'ammoniaque en excès et Ton y verse du sulfhydrate d'amiAoniaque tant qu'il se forme un précipité : on remplit d'eau jusqu'au col, on ferme et on abandonne 12 à 24 heures dans un lieu chaud. On décante, on filtre et on lave tout à fait comme pour le sulfure de manganèse (§ l lO. 2.). A la fin on sèche le précipité et on opère, pour redissoudre le cobalt, comme il a été dit à propos du sulfure de nickel (§ iiO. b. a). — Dans la solution on dose le

§ lli] PROTOXYDE DE COBALT. 227

cobalt suivant b. — La précipitation du sulfure n'entraîne pas de cause d'erreur. — Yoy., § 80, les caractères du sulfure.

Il n*est pas possible de peser le sulfure de cobalt après sa calcination dans un courant d'hydrogène, parce que le résidu est un mélange variable de divers degrés de sulfuration (H. Rose).

Outre ce procédé, on peut encore précipiter le sulfure de cobalt par les moyens indiqués pour le nickel, et la précipitation complète réussit plus

facilement avec le cobalt qu'avec le nickel.

d. Par précipitation à l'état d'azotite double de cobalt et de potasse.

À la dissolution assez concentrée du sel de cobalt on ajoute un excès de lessive de potasse, puis de Facide acétique jusqu'à ce que le précipité qui s'était formé soit de nouveau dissous ; on verse ensuite une solution concentrée d'azotite de potasse faiblement acidulée avec de l'acide acétique, et on abandonne 24 heures à une douce chaleur. On filtre, on lave le précipité avec une solution de 1 p. d'acétate de potasse dans 9 p. d'eau additionnée d'un peu d'azotite de potasse, jusqu'à ce que tous les corps étranger J soient enlevés, on sèche le pi*écipité, on le chauffe avec les cendres du filtre dans l'acide chlorhydrique jusqu'à dissolution, et dans la liqueur on dose le cobalt suivant i,p. Cette modification du procédé de A, Stromeyer(*), indiquée d'abord par H. Rose et perfectionnée par Fr. Gauhe (**), donne avec certitude de bons résultats. Voy. au § 80. e. les caractères de l'azotite double.