OXYDE DE PLOMB

p. Dans le cas où l'on ne pourrait pas ajouter d'alcool, on ajoute un assez grand excès d'acide sulfuri que, on filtre le précipité après l'avoir laissé longtemps déposer, on le lave avec de l'eau additionnée d'un peu d'acide sulfurique, on chasse ensuite le liquide acide par un lavage répété avec de l'esprit- de- vin et on achève comme plus haut.

Si la liqueur contient de l'acide azotique, il vaudra mieux, aussi bien en opérant suivant», que suivant p., après l'addition de l'acide sulfurique, évaporer au bain-marie jusqu'à ce que tout l'acide azotique soit chassé, sans quoi la précipitation ne serait pas complète. — Si la liqueur renferme de l'acide chlorhydrique ou un chlorure, il se précipite du chlorure de plomb avec le sulfate. Il faudra alors ou bien évaporer le liquide avec un excès d'acide sulfurique et chauffer le résidu jusqu'à ce qu'il se dégage des vapeurs d'acide sulfurique, pour être certain d'avoir chassé tout l'acide chlorhydrique, ou bien, quand on aura mis le précipité avec les cendres du filtre dans le creuset, on humectera avec de l'acide sulfurique concentré, on évaporera ensuite celui-ci, puis on chauffera au rouge et on obtiendra ainsi du sulfate de plomb pur {Finkener) (*).

Caractères du précipité § 88. En opérant d'après a., la mélhode donne de bons résultats; ils sont un peu moins exacts (un peu trop faibles) d'après p., mais cependant encore satisfaisants si l'on prend bien toutes les précautions indiquées. — Si l'on néglige d'ajouter un excès convenable d'acide sulfurique, le plomb ne sera pas complètement précipité, par exemple en présence de sels ammoniacaux, et si on lave avec de Feau pure, il se dissout des traces notables du précipité.

b. Par évapora tion.

a. On place la substance pesée dans une petite capsule également pesée, on dissout dans de l'acide azotique faible, on ajoute un léger excès d'acide sulfurique moyennement étendu et on évapore d'abord à une douce chaleur, à la fin au-dessus de la lampe, jusqu'à ce que tout l'excès d'acide sulfurique soit chassé. Lorsqu'il n'y a pas de substances organiques, on peut faire l'opération dans une capsule de platine; dans le cas contraire, on choisira une capsule en porcelaine légère. Les résultats sont très exacts quand l'évaporation est faite avec soin.

p. Pour transformer en sulfate les combinaisons organiques de plomb, on leur ajoute dans un creuset en porcelaine un excès d'acide sulfurique concentré pur, on évapore avec soin en fermant bien le creuset jusqu'à ce que tout l'acide sulfurique soit chassé ; on chauffe au rouge et on pèse. Si par une seule évaporation le résidu n'était pas tout à fait blanc, on l'humecterait de nouveau avec de l'acide sulfurique et on recommencerait l'opération. Les résultats sont exacts, mais en général il y a toujours une légère perte, parce que l'acide sulfureux et l'acide carbonique qui se dégagent entraînent facilement des traces de sel.