Oxyde d'antimoine

a. DissoLDTioN. On dissout dans l'acide chlorhydrique, plus ou moins concentré, l'oxyde d'antimoine et ses composés insolubles ou décomposables par l'eau; il vaut mieux employer l'eau régale pour l'antimoine métallique. Quand on fait bouillir une dissolution chlorhydrique de protochlorure d'antimoine, il se volatilise des traces de celui-ci : par conséquent si l'on en concentre une dissolution on pourra avoir des pertes. — S'il fallait évaporer des solutions très-étendues, on les saturerait avec une lessive de potasse. S'il fallait étendre d'eau des dissolutions chlorhydriques d'oxyde d'antimoine, on ajouterait avant de l'acide tartrique pour éviter le dépôt d'un sel

^8 CHAPITRE IV. — BÉTERMIKATION DU POIDS DES CORPS. [g 125

basique. Lorsqu'on étend une dissolution acide d*acide aniimonique, il faut avoir soin de ne pas ajouter Teau peu à peu et en petite quantité (ce qui produirait un trouble), mais en grande quantité et tout d*un coup (alors la liqueur reste limpide).

b. Dosage. L'antimoine se pèse soit à Tétat de sulfure^ soit à Tétat d'anttmoniale d'antimoine : parfois dans les séparations on le pèse à Tétat métallique. On peut aussi faire usage de liqueurs titrées.

Les oxydes d'antimoine et leurs composés avec les oxacides facilement volatils ou décomposables peuvent se transformer en antimoniate d^antimoine par une simple calcination. Dans les dissolutions on précipite presque toujours l'antimoine à l'état de sulfure, que l'on transforme ensuite pour faire les pesées en sulfure anhydre, ou en antimoniate d'oxyde d'antimoine, ou enfin on emploie les liqueurs titrées. — Parmi les procédés volumé- (riques, les deux premiers ne peuvent s'appliquer que quand l'antimoine est à l'état d'oxyde pur ou de protochlorure.

\ . Précipitation à Vétat de sulfure d'antimoine»

A la dissolution d'antimoine on ajoute un peu d'acide chlorhydrique, si elle n'en contient pas déjà, puis de l'acide tartrique, et on étend d*eau, si c'est nécessaire. 11 vaut mieux mettre la dissolution dans un ballon fermé avec un bouchon percé de deux trous ; dans l'un on fait passer un tube de verre qui plonge presque jusqu'au fond du ballon et se recourbe au dehors à angle droit; dans le second on fixe un tube recourbé deux fois à angle droit, dont l'une des branches plus courte ne fait que dépasser un peu le bouchon dans le col du ballon, et l'autre plus longue plonge un peu dans de l'eau contenue dans un verre. Par le premier tube on fait arriver un courant d'acide sulfhydrique jusqu'à grand excès, on place le ballon dans un lieu chaud, et au bout de quelque temps on chasse tout l'acide sulfhydrique par un courant d'acide carbonique. Si la quantité d'acide chlôrhydrique libre ou surtout la présence de l'acide azotique ne s'y oppose pas, il est bon de chauffer la liqueur pendant qu'on fait agir l'acide sulfhydrique, et même à la fin on portera à l'ébuUition. Le précipité est plus dense et se laisse mieux laver (Sharples*).

Si le précipité est assez abondant, on le recueille sans interruption sur un filtre pesé, on le lave complètement et rapidement avec de l'eau additionnée d'un peu d'hydrogène sulfuré, on sèche à iOO"* et l'on pèse. — Ce précipité pesé renferme presque toujours encore un peu d'eau, il peut en outre contenir du soufre : il est toujours mélangé à cette dernière substance lorsque avec l'oxyde ou le protochlorure d'antimoine se trouve encore de l'acide antimonique ou le chlorure correspondant, car la précipitation est toujours précédée d'une réduction de ces composés par l'acide sulfhydrique, réduction qui produit un dépôt de soufre (H. Rose).

D'après cela, il faut toujours soumettre le sulfure d'antimoine précipité à un essai ultérieur.

On en chauffe une petite portion avec de l'acide chlôrhydrique [concentré. Si elle se dissout

(*) Zeitschr. f. analyt, Chem., X, 548.