DANS L'AIR

La détermination exacte des gaz combustibles, que lair des mines contient en proportion plus ou moins sensible, présente un tel intérêt et a provoqué la création de méthodes si particulières, qu’il nous paraît utile de grouper les principaux procédés préconisés jusqu'à ce jour par divers expérimentateurs pour en effectuer le dosage.

Combustion du méthane au moyen de l'air et de l'oryde de cuivre.

L'air contenant le carbure est contenu dans un réservoir À de capacité connue (fig. 350), d'où il peut être expulsé et rem-

placé par de l’eau. En sortant de À, il peut étre, au besoin,

Tr 17 A Ÿ A A

212) ZA) IZXKIK A I S >= 4 72 EN \ZZA == 9/7 4 ZI AÛ IN Ne 0 7 ÿ SS Ab 7m | TA

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L Courtier

mélé à de l'air ordinaire ou à

de l'oxygène venant. d'un

autre gazome-

Fig. 350. tre; mais cette disposition est inutile, lorsque la proportion de méthane est faible.

Le mélange gazeux passe ensuite dans un flacon absorbeur CG contenant une solution concentrée de potasse (d=1,26), puis dans un tube desséchant à ponce sulfurique D. Il parcourt ensuite le tube à combustion en verre de Bohème de 35 centimètres de longueur environ, chauffé au rouge sur une petite grille à analyse organique; ce tube contient un mélange de tournure de cuivre oxydée et de petits grains d'oxyde de cuivre. Finalement l’anhydride carbonique résultant de la combustion est absorbé par une solution de barvte titree, contenue en F, dont on détermine l’affaiblissement du titre après l'opération à l’aide d'une solution oxalique normale. Le tube G sert de témoin; il contient une certaine quantité d'eau de baryte, qui ne doit pas se troubler pendant l'opération. Enfin, en H se trouve un aspirateur muni d'un manomètre à mercure I; l'eau qui s’en écoule est mesurée en V.

Si la solution de baryte employée contient, par litre, 1450835 d'hydrate de

960 ANALYSE QUANTITATIVNE

baryte cristallisé Ba(OH)+8H0, la saturation n’est complete que lorsqu'elle a absorbé une quantité d'anhydride carbonique correspondant à 1 centimètre cube de méthane pour

chaque centimètre cube de solution barytique; la solution :

titrée d'acide oxalique devra contenir, par litre, 5“ 6314 d'acide cristallisé C?0*H° +2 F0.

Combustion du méthane au contact d'un fil métallique incandescent.

Nous avons décrit (p.897) l'appareil proposé par Coquillion, il y a une vingtaine d'années, dans lequel la combustion du erisou est obtenue par un fil de palladium rendu incandescent à l’aide d’un courant électrique (1).

L’approximation que cet appareil permet d'atteindre ne dépasse guère 1 p. 100; car les causes d'erreur y sont assez nombreuses. Elles résultent : 1° de ce que toutes les manipulations se font sur l’eau, qui dissout partiellement les gaz du mélange: ?° de l'incertitude des mesures de volumes par suite de l'absence d'un manchon d'eau protecteur destiné à maintenir à peu près constante la température du tube mesureur ; 3° de la difficulté d'obtenir une combustion complète, soit à cause du passage trop rapide du gaz au contact du fil métallique, soit par suite de la fusion trop facile du palladium, qui ne permet pas d'obtenir une température suffisante.

Schondorf, directeur du laboratoire des recherches de la Commission prussienne de grisou, a perfectionné l'appareil Coquillon et, tout en s'appuyant sur le même principe, a conseillé un dispositif susceptible de fournir des résultats d’une plus erande exactitude, mais malheureusement trop délicat, avec ses robinets de verre et ses nombreux raccords, pour être employé en dehors du laboratoire.

Plus récemment encore (Comptes rendus, 9 décembre 1895), Coquillion a présenté une nouvelle modification de son appareil obtenue par l’adjonction : 1° d’une cloche renversée,

(1) Comptes rendus, t. LXXXIII et LXXXIV.

PAl;:,) 4;

Ré bete he à PE LE

engaoée dans une éprouvette à pied remplie d’une dissolution de potasse ; 2° d'un manchon de verre plein d’eau entourant le mesureur, ainsi que le brûleur. Le tube a la forme d’une éprouvette à gaz d’une capacité de 200 centimètres cubes environ. « Il porte un bouchon à trois trous, qui ferme l’extrémité ouverte ; par deux de ces trous s'engagent de petites tiges en cuivre munies de bornes, maintenant à l’intérieur du tube un fil de platine enroulé en spirale, qui sera porté à l’incandescence pour brüler le gaz; les deux bornes extérieures servent à relier le système à la source électrique. Dans le troisième trou s'engage un tube gradué, dépassant quelque peu le niveau du bouchon en caoutchouc, afin de maintenir une petite nappe d'eau sur ce bouchon. Ce tube a 1 millimètre de diametre environ et une longueur de ? décimètres, il est terminé en ampoule à sa base, pour permettre au gaz de se dilater librement. Chaque centimètre cube est divisé en 25 parties égales. Tout le système est immergé dans un grand bocal, où circule un courant d’eau froide. Quand on veut faire une expérience, on transvase sous l’eau le gaz dans l'éprouvette, on la bouche avec le tube à trois trous et on la transporte dans le bocal, en ayant soin de l’immerger jusqu’à un niveau déterminé; on attend qu'il reste stationnaire. Pour 1 volume de gaz brülé par 2? volumes d'oxygène, on obtient ? volumes de vapeur d’eau, qui se condensent, et 1 volume d'anhydride carbonique, qui est absorbé par la potasse, de sorte qu'il suffit de prendre le tiers du volume disparu pour avoir la proportion de formène. »

L'auteur pense que le grisoumèêtre ainsi perfectionné permettra la détermination du formène à 1/1000 près, et ïl ajoute :

« Pour être sûr du résultat, la pression, et la température doivent rester invariables; or, la pression ne varie guère pendant les quatre ou cinq minutes que dure une expérience ; quant à la température, si l’on dispose d’une circulation d’eau, on n'a pas de différence sensible pendant un temps si court. L'appareil est, du reste, lui-même un véritable thermomètre à

DOCIMASIE. —- T. IL. 6t

Ave Hacal et qui servirait comme en un thormomes in- s diquant les dixièmes de degré pourra aussi servir de contrôle.

Il est à noter que l'absorption de l’anhydride carbonique par les

Î> = p. quelques points où 0 RD le mélange gazeux est en contact avec l'eau n'est pas appréciable; que, de plus, l'eau étant treize fois environ moins dense que le mercure, 1l y a tout avantage à employer ce liquide. »

M'dhe

Gréhant à modifié le grisoumètre de Coquillion de la facon suivante (1) :

= une longueur de nn S Re 45 centimètres, et

a mn a

Fig. 351. d'égal volume. Deux

tubes recourbés,

traversés par un fil de platine roulé en spirale dans l’intérieur de l'appareil, sont soudés aux parois de l’ampoule. Un robinet

1ll{l

‘mme RME DL sons

(1) Encyclopédie des Aide-mémoire, Léauté. — Les Gaz du Sang, Gauthier- Villars (1894).

ANALYSE DES GAZ 963 pointeau À est mastiqué à la partie supérieure. L’extrémité inférieure du tube gradué porte un second robinet R, peut manœæuvrer à l’aide de longues tiges de laiton terminées

que l’on

par des anneaux. Le grisoumètre est soutenu par une corde s’enroulant sur des poulies P et Pet sur un petit treuil mu par une manivelle M. Il peut être complètement immergé dans l’eau d’un bocal cylindrique de 85 centimètres de hauteur.

Les lectures se font sous pression, le grisoumétre étant complètement immergé depuis cinq minutes au moins, pour que les gaz aient exactement pris la température de l’eau, qui ne doit pas varier pendant la durée d’un essai.

Pour déterminer le volume de l'appareil, on le remplit d’eau en l'immergeant complètement et ouvrant les deux robinets. On le soulève ensuite à l’aide de la manivelle, on l’essuie avec du papier à filtrer, on ouvre le robinet pointeau, puis le robinet inférieur au-dessus d’une éprouvette graduée, dans laquelle on laisse écouler l’eau contenue dans l’ampoule et 2? ou 3 divisions ; On mesure ce volume, puis on fait écouler jusqu'à la 80° division environ et l'on fait une nouvelle lecture du volume écoulé; la différence des volumes et celle des divisions permettent de calculer le volume d'une division et de passer facilement au volume de l’ampoule, qui égale le premier volume écoulé diminué de la valeur des deux ou trois premieres divisions. Le jaugeage peut être aussi réalisé par la pesée de l’eau écoulée (Voir p. 778). Dans le grisoumetre de Gréhant, l’'ampoule présente un volume de 30 centimètres cubes et chaque division un volume de 0,06 environ.

Avant de l'utiliser pour les déterminations analytiques, on devra mesurer par des essais préalables les diminutions de volume que fournit l'instrument avec 1 centimetre cube des divers gaz combustibles : oxvde de carbone, hydrogène ou forméene. On introduit pour cela par aspiration, dans le grisoumetre plein d’eau,une proportion déterminée du gaz combustible (environ 1°), mélangé à un excès d'air (environ 25% et contenu dans une petite cloche à robinet C (fig. 352) réunie au grisoumèêtre par un tube de caoutchouc presque capillaire et

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rempli d'eau. Lorsque le mélange gazeux est entièrement passé dans l’ampoule, on détache la cloche tubulée et l’on pince avec les doigts le tube de caoutchouc, de facon à laisser rentrer lentement une quantité d'air suffisante pour remplir l’ampoule et un nombre toujours à peu près constant de divisions du tube vertical. On visse le robinet supérieur et, laissant ouvert le robinet inférieur, on immerge le grisoumètre jusquà ce que le cercle du robinet pointeau soit au niveau de l’eau contenue ans le bocal. On fait à la loupe la lecture du volume occupé par le mélange gazeux, puis on porte le fil de platine 50 fois au rouge à l'aide d'un interrupteur, on me-

sure la réduction après cinq minutes d'attente, et l'on provoque encore l'incandescence alternative pour s'assurer qu'il ne se produit plus aucune contraction. La diminution de volume est rapportée au centimètre cube de gaz combustible introduit, par un simple calcul proportionnel. La sensibilité que possède l'instrument est très grande : car 1 centimètre cube de formène fournit une contraction pouvant atteindre 30 divisions environ, chiffre variant d’ailleurs légérement avec les divers appareils dont le volume n’est pas absolument comparable. On peut, en résumé, obtenir un dosage exact pour les quantités de formène RH ORES entre un centième et un millième.

Dans un dernier perfectionnement proposé par Grehant (1), le grisoumètre est fixé à demeure dans la cuve à eau. I com-

(de) Eau

(1) Génie civil, & XXXI, 1897, p. 1

munique, par son robinet inférieur et par l'intermédiaire d’un tube de caoutchouc, avec un flacon de niveau permettant de ramener les gaz à la pression atmosphérique. On élimine ainsi la petite cause d'erreur due à la variation de pression résultant de la différence de niveau dans le tube gradué, avant et après la combustion.

Henri Le Chatelier a présenté, en 1893 (1), un grisoumètre d’une grande simplicité, permettant néanmoins d'obtenir des résultats d'une exactitude très satisfaisante. Cet appareil ne comporte qu'une seule capacité close (fig. 353) servant tout à la fois de mesureur et de brüleur, ce qui permet d'éviter tout transvasement de gaz et supprime par le fait robinelstue verre etHTUDesSIde caoutchouc, qui sontautant de causes d'erreur par les fuites quils occasionnent souvent.

Les mesures de volumes sont remplacées par des mesures de pressions, effectuées à l’aide d’un petit manoméètre à mercure; le volume occupé par le gaz reste constant et sa température est rendue uniforme par l'emploi d'une grande masse d'eau entourant l'appareil.

Le tube servant tout à la fois de mesureur et de brüleur a ? centimètres de diamètre et 10 centimètres de hauteur. Il est rétréci à sa partie inférieure, pour recevoir un caoutchouc

(1) Annales de chimie et de physique, 6° série, t. XXIX, page 308.

966 ANALYSE QUANTITAMIVE

établissant la communication avec un petit flacon servant de réservoir à mercure, que l’on abaissera ou élèvera pour l’introduction ou l'expulsion du mélange gazeux. Ces opérations se font par l'intermédiaire d'un robinet pointeau, placé à la partie supérieure sur une garniture en ferronickel soigneusement mastiquée et traversée par deux conducteurs en platine, dont l’un isolé, reliés par une spirale de fil de platine, dont l’incandescence doit provoquer la combustion du formene. L'un des conducteurs se prolonge au-dessous de la spirale et se termine par une pointe, qui sert de repère pour obtenir exactement le même volume gazeux, après et avant combustion, en ramenant toujours le mercure au même niveau.

Le tube de caoutchouc réunissant le brüleur au réservoir est relié, d'autre part, par une jonction en T avec un tube vertical en verre servant de manomètre à air libre, pour déterminer la pression du mélange gazeux contenu dans l'appareil.

Pour faire une détermination, on ouvre le robinet, on fait affleurer le mercure à la pointe du conducteur et on lit la division », marquée par le niveau du mercure dans le manomètre; on chasse alors l'air en élevant le réservoir et l’on établit la communication entre l'appareil et le récipient contenant l'air à analyser, à l’aide d'un caoutchouc court et étroit.

En abaissant le réservoir, on fait pénétrer le mélange gazeux dans l’appareil jusqu à ce que le niveau du mercure se trouve à proximité de la pointe, sans se préoccuper de la faire exactement affleurer. On attend cinq minutes que l'équilibre de température s'établisse entre l’air introduit et la masse d’eau qui entoure le brûleur; puis, par une manœuvre appropriée du réservoir, on détermine l'affleurement exact du mercure à la pointe, en éclairant vivement la surface du mercure par l'ouverture ménagée dans le fond de la boîte contenant l'appareil. On note, à ce moment, la hauteur k' du manomètre, la

température { de l'eau à 1/10 de degré près et la pression.

atmosphérique H du moment.

La combustion est alors provoquée par l’incandescence du

fil de platine. Celui-ci doit être porté à une température comprise entre 1.300 et 1.600°, ce que l’on constate par le fait que la spirale doit être assez brillante pour émettre des rayons lumineux, mais pas assez cependant pour que l'œil ébloui ne puisse distinguer les différentes spires. L'incandescence sera maintenue environ quinze secondes, puis interrompue pendant quelques secondes et reproduite de nouveau.

Après un repos de dix minutes pour laisser l'équilibre de température se rétablir, on note la température f” de l’eau et la hauteur 2” du mercure.

La proportion æ de grisou renfermée dans 100 volumes du mélange initial, aura pour expression :

> ( De su x) t+ ÈS H+h—-h t+2173) (+273 t + 273 EEE ee les températures t et { ne différent pas entre elles de 1°, ce qui provoquera une erreur relative inférieure au 1/300 de la proportion de grisou, quantité absolument négligeable. On prendra donc, pour établir la proportion æ de grisou, l’ex-

Pratiquement, on peut égaler à l'unité Le rapport

pression :

nt ’ AR ( — ) :

Dans bien des cas même, le second terme de la parenthèse sera négliseable; en le supprimant, on compte 1 à ? millièmes de grisou en moins, ce qui n'a pas d'importance pour les teneurs supérieures à 1 p. 100.

Cette méthode d'analyse n'est applicable qu'aux mélanges d'air et de grisou renfermant un excès d'oxygène suffisant pour la combustion complète, c'est-à-dire contenant moins de 10 p. 100 de grisou.

Analyse par les limites d'inflammabilité.

Ce procédé tout particulier d'analyse, proposé par Schaw, ingénieur américain, et rendu pratiquement réalisable par

di: ne se VAT 5 7 SARA Ta Has RSS

H. Le Chatelier (1), est basé sur le phénomène connu que le mélange d’un gaz combustible et d’un gaz comburant n'est inflammable, dans des conditions déterminées, qu'à partir. d'une certaine teneur en gaz combustible ; au-dessous de cette limite, l'inflammabilité ne peut se produire d’une facon régulière. |

Si, au lieu d'ajouter le gaz combustible à de l'air pur, jusqu'à l’obtention de l'inflammation régulière, on ajoute ce gaz à de l’air contenant déjà une petite quantité du combustible, il faudra en ajouter moins pour atteindre la limite d'inflammabilité; de la quantité de gaz ajoutée pour provoquer ce résultat on pourra conclure, par différence, celle qui existait dans l'air soumis à l'essai.

H. Le Chatelier a appliqué ce principe en employant un appareil d’une extrême simplicité, constitué par une éprouvette (fig. 354), dont la partie la plus large à 20 centimètres de longueur sur 4 centimètres de diamètre, rétrécie de moitié à son extrémité ouverte, pour qu'il soit possible de la fermer avec le pouce, et prolongée à l'autre extrémité par un tube gradué de 1 centimètre de diamètre et de 25 centimètres de longueur. Le volume total, jusqu'à un trait gravé près de l’orifice, est de 200 centimètres cubes; le tube gradué Ÿ est divisé en millièmes du volume ainsi limité.

Fie. 354. Pour effectuer l'analyse d’un air grisouteux, on

à remplit d’eau l'éprouvette, on la renverse sur une cuve profonde, et l’on y introduit du grisou pur jusqu'à la division 30 en égalisant les niveaux intérieur et extérieur, puis on achève de remplir l’éprouvette avec l'air que l'on veut étudier, jusqu'au trait inférieur.

« L’éprouvette est alors prise à pleine main par la parte

(1) Annales de chimie et de physique, 6° série, t. XXIX, p. 293 (année 1893), et Annales des Mines (année 1891, 1° sem., p. 388).

inférieure, l'orifice étant maintenu bouché avec le pouce. On la retourne et on laisse la petite quantité d’eau emprisonnée remplir la partie étroite de l’éprouvette, on agite vivement en tous sens pendant quelques secondes, puis on remet l'éprouvette l'ouverture en bas; on se place dans un endroit sombre, on allume une allumette et, lorsque le soufre en est complètement brûlé, on retourne brusquement l'éprouvette de facon à la placer l'ouverture en haut; aussitôt l’eau arrivée dans la partie étroite, on écarte le pouce et l’on introduit franchement l’allumette par l’orifice découvert en évitant d'en laisser tomber dans l’intérieur aucune partie. Si le mélange est combustible, une flamme bleue descend jusqu'au bas de léprouvette: sinon, il ne se produit rien et l'on en tire une première conclusion : c’est que l’air essayé contient moins de 3 p. 100 de grisou, la limite d'inflammabilité étant 6 p. 100 dans ces conditions. »

On fera alors un nouvel essai en ajoutant 45 divisions de orisou, moyen terme entre 30 et 60. Si le mélange ainsi produit n’est pas encore combustible, on fera un nouvel essai avec 52 divisions de grisou, puis avec 56. Est-il combustible dans ce dernier cas, on fera un cinquième essai avec 54 divisions. Supposons qu'alors l’inflammation ne se produise pas, on en conclura que la teneur en grisou de l'air essayé se trouve comprise entre 0,40 et 0,60 p. 100 et la moyenne 0,50 p. 100 sera exacte à moins de 1/1000 près.

Il suffit donc, pour arriver au résultat, de cinq opérations avec une dépense d'air de 1 litre environ. Pour atténuer les causes d'erreur qu'entrainerait la présence d'une quantité sensible de gaz carbonique susceptible d'apporter des perturbations dans le rapport fixant la limite d'inflammabilité, 1l sera bon de s’en débarrasser, en recueillant l’air de la mine dans des bouteilles remplies d'eau de chaux.

Si l’on ne peut se procurer de formène pur, on emploiera celui qui se dégage des flaques d'eau formées sur le sol des galeries. On le débarrassera par l’eau de chaux de l’anhydride carbonique qu'il contient, et on déterminera la limite d'inflam-

mabilité du résidu constitué par un mélange de formène et d'azote. Pour cela, on fixera la quantité qu'il faut en ajouter à de l'air pur pour obtenir le mélange limite; soit N cette quantité. Supposons quil ait fallu » parties de ce grisou impur pour provoquer l'inflammabilité d'un air de mine. La teneur en grisou de cet air sera, sur 100 volumes :

N—n N \ | LC H0D M0 nee On devra, à chaque série d'analyses, déterminer N pour éviter les causes d'erreur dues à l'introduction de petites quantités d'air dans les bouteilles où l’on conserve ce grisou. Si l'air étudié contient plus de 6 p. 100 de grisou, la limite d'inflammabilité se trouve dépassée dès le début, et il devient nécessaire d'y mêler une certaine quantité d'air non grisouteux, pour abaisser la teneur jusqu'à la limite. On devra alors opérer

comme sul :

Une éprouvette (fig. 355) de 4 centimètres de diamètre, 40 centimètres de longueur et ? centimètres d'ouverture, divisée en 100 parties d’égal volume jusqu'à un trait gravé à 5 centimetres de l'orifice, est remplie avec l'air grisouteux; puis, on y plonge l’allumette enflammée. S'il ne se produit aucune combustion, l'air contient moins de 6 p. 100 de orisou et l’on se trouve dans le cas précédemment traité. Si le gaz brûle et que la flamme descende régulièrement jusqu'au fond de l’éprouvette, il contient de 6 à 16 p. 100 de grisou; on fera un premier essai avec 30 p. 100 d'air et l'on continuera, en faisant la fourchette, comme il a été expliqué pour le mélange à excès d'air, jusqu à la détermination du mélange limite. Si le gaz brûle à l’orifice de l’éprouvette, en produisant une flamme qui ne pénetre que lentement et irrégulièrement, la teneur en grisou est supérieure à 16 p. 100; le premier essai devra être tenté avec 75 p. 100 d’air non grisouteux, en continuant ensuite comme

ci-dessus. Le nombre d'essais à effectuer sera alors de sept, en vue de déterminer à 1 p. 100 près la proportion d'air pur nécessaire pour atteindre la limite; la teneur en grisou de Pair étudié sera donnée par la formule :

x étant le volume d'air qu'il faut ajouter pour obtenir le mélange limite.

En opérant ainsi, la précision décroit très rapidement avec la teneur en grisou, elle n'est que de 0,6 p. 100 pour une teneur de 16 p. 100 et l'incertitude atteint 6 p. 100, lorsque la proportion de grisou s'élève à 60 p. 100.

Il est donc préférable dans le cas de teneurs supérieures à 60 p. 100 d'employer la première éprouvette, en opérant comme il a été dit pour déterminer la limite d'inflammabilité du grisou impur et en mesurant l'air grisouteux dans la partie étroite. N étant le nombre des divisions d'air grisouteux, on calcule la proportion de grisou par la formule :

ce = 100) N° l'approximation variera entre 0,1 et 0,3 pour une teneur en erisou comprise entre 60 et 100 p. 100.

Les mélanges tenant moins de 60 p. 100 de grisou ne pourront être étudiés dans la premiére éprouvette, dont la capacité de la partie graduée serait insuffisante.

Signalons enfin que, pour le cas où l’on ne pourrait se procurer de grisou même impur, les divers essais que nous venons d'énumérer pourraient être effectuées à l’aide d'un gaz combustible quelconque (gaz d'éclairage par exemple), dont on déterminerait la limite propre d'inflammabilité M, avant chaque série d'opérations. Le volume de grisou +, contenu dans 100 volumes d'air de la mine, sera alors donné par la formule

M—m 6 = AD ns 6 dé Ve 4100—m M

dans laquelle M représente le volume correspondant à la limite d'inflammabilité dans l'air pur et m la proportion employée pour amener à la limite d'inflammabilité l'air grisouteux étudié.

Lebreton a donné (1) une formule plus simple pour déterminer, par cette méthode, la quantité de formène contenue dans 1.000 parties de l'air grisouteux. Il a remplacé

N ee par une constante égale à 0,8 et

la proportion de grisou est simplement calculée à l’aide de l'équation æ = 0,8(M — m). Dès lors, si un gaz d'éclairage, dont la limite d'inflammabilité dans l'air pur M égale 8 centièmes, a pour nouvelle limite dans un air grisouteux 725, on en conelura que la teneur en grisou de l'air essayé est Oct 8(8 — 7,5), soit O°"!,4,

Enfin, Lebreton fait remarquer que si l’on égale à 1 le

coefficient \ ( UP0 =

tement par la différence (M — n), et, pour cela, il suffit d'introduire un volume (1.000 —3n) d'air grisouteux égal à 1.000. . Or, M, limite d'inflammabilité du gaz d'éclairage, peut varier entre 12,9tet 8253; ce qui correspond à une: variation de Tes grisouteux introduit entre les limites respectives 759 et 722"17, suivant la limite d'inflammabilité du gaz servant aux essais; et, pour compléter à 1.000 le volume total, il devient indispensable d'introduire dans le mélange de gaz d'éclairage et d'air grisouteux une proportion d'air pur plus ou moins importante. Voici comment Lebreton facilite cette introduction :

le coefficient

) , la teneur en grisou sera donnée exac-

Il divise le tube mesureur de l'éprouvette à grisou en 300 parties, dont chacune est égale au millième du volume total, et il marque sur ce tube une double graduation (fig. 356) :

(1) Annales des Mines (année 1894, 2° sem., p. 289).

à droite, la graduation en millièmes ; à gauche, les indications

suivantes :

79 en face de 2#1 80 — 250 8L — 260 82 — 269 83 — PAU

de telle sorte qu'entre les traits marqués 79, 80, 81, etc., et le trait 1.000, situé près de l'ouverture, les volumes At sont, respectivement 759, 750 ..……. 123, représen- | tant les proportions d'air grisouteux à employer, : =] se suivant que la limite d'inflammabilité du gaz d'é- ! clairase estnn0 ere rr6 3 Pour ettectuer | un essai, on commence par introduire le gaz d'é- | clairage, soit par exemple 75 divisions, si le gaz : ainsi introduit a pour limite 8 p. 100, on complete avec de l'air pur jusqu’au trait marqué 80 à gauche et avec l'air grisouteux à essayer Jusqu'à 1.000; en admettant que ces proportions réalisent les conditions d'inflammabilité limite, on en conclut que la teneur en formène de l'air essayé est égale à M — m, c'est-à-dire dans le cas actuel 80 — 75 — 5 millièmes. Ces diverses manipulations sont facilitées par l'emploi d'un dispositif spécial décrit par l’auteur, dans les Annales des Mines, auxquelles nous renvoyons le lecteur Fig. 356. CSéner Nip 205 anneet292)

En vue de diminuer l'importance de la prise d'essai et de la réduire à 250 centimètres cubes au lieu de 1 litre exigé par l'appareil de Le Chatelier, Lebreton conseille l'emploi d'éprouvettes dont le volume égale seulement 50 centimètres cubes et dont le diamètre de la partie la plus large est de 25 millimètres.

Cette méthode d'analyse, très originale, très expéditive et suffisamment exacte, est surtout intéressante parce que, n'’exigeant aucune initiative de la part de l'opérateur, auquel on

ne demande que de faire consciencieusement deux lectures de volume et de regarder si le mélange brüle ou non, elle peut être appliquée avec succès par un ouvrier soigneux et intelligent, même dépourvu de connaissances spéciales. Rateau a cherché à en simplifier encore l'application par l'emploi d'une éprouvette graduée de manière que le niveau auquel on s’arrête pour le gaz auxiliaire marque une division exprimant la teneur en grisou, ce qui supprime absolument tout calcul de la part de l'opérateur (1).

Dans l'éprouvette qu'il a conseillée, le tube mesureur est

Fig. 357.

tronconique, il porte des divisions de 0 à 60 en commençant par le bas (fig. 357). La partie évasée, au lieu d’avoir un trait unique imitant un volume total de gaz fixe pour toutes les expériences, possède également une graduation permettant de faire varier la proportion d'air introduit. La partie de cette graduation placée en M est utilisée, lorsque l’on emploie le gaz d'éclairage comme auxiliaire; celle qui est située plus bas sert dans le cas où l’on fait usage du formène.

Voici comment se conduit une opération :

La première détermination à faire est celle de la limite d’inflammabilité du gaz auxiliaire; pour l’effectuer on introduit ce gaz dans l’éprouvette jusqu’au trait marqué 0 sur le tube étroit, puis on y ajoute de l'air pur jusqu’à l’un des traits compris entre 84 et 78, si le gaz employé est du oaz d'éclairage, entre 60 et 66, si l’on fait usage de formène, et l’on vérifie après mélange s'il v a inflammation par une allumette. On détermine ainsi par plusieurs essais successifs le trait de

la graduation M, auquel correspond le volume d'air constituant le mélange limite. Ce trait donne en millièmes la limite d’inflammabilité du gaz auxiliaire.

(1) Annales des Mincs, année 1894, 2° sem., p. 504.

Dans la seconde opération, servant à fixer directement la teneur en grisou d’un air proposé, les divers essais, au lieu de se faire successivement sur des volumes différents du mélange, air pur et gaz auxiliaire, se feront sur un volume total d'air grisouteux et gaz auxiliaire absolument constant, volume limité par le trait de l’échelle inférieure correspondant au mélange limite déterminé dans la première opération. On introduit tout d’abord le gaz auxiliaire jusqu’au trait 5 de la oraduation du tube étroit, puis on complète avec l’air grisouteux jusqu'au trait fixé dans la première opération; si le mélange ainsi formé n'est pas inflammable, la teneur en orisou de l’air essayé est inférieure à 5 millièmes et l’on recommence l’opération, en ajoutant un peu plus de gaz auxiliaire jusqu'à provoquer l’inflammabilité; si le mélange brüle, au contraire, on diminue progressivement dans des essais successifs la proportion de gaz combustible, tout en maintenant constant le volume total du mélange jusqu’à l’obtention de l’inflammabilité limite; le trait qui limite le volume de gaz auxiliaire ajouté pour obtenir ce résultat, fixe directement, par le chiffre qui lui correspond, la teneur en grisou de l'air essayé, sans qu'il soit besoin de faire aucun calcul.

Indicateurs du grisou.

En dehors des procédés d'analyse chimique, on utilise dans les mines, d’une facon courante, des appareils appelés indicateurs et permettant d'apprécier à tout moment et d'une facon continue la proportion de grisou contenue dans l'air des galeries.

Ils sont basés : soit sur les différences d'éclat que subit un fil de platine échauffé par un courant électrique, soit sur les modifications de hauteur que présentent les auréoles entourant les flammes, lorsque ce fil ou ces flammes sont plongés dans une atmosphère plus ou moins grisouteuse.

Ces divers appareils ne permettent donc que des comparaisons, mais ils fournissent le moyen d'arriver très rapidement

à des résultats d'une exactitude suffisante, et ils ont mérité d'être adoptés dans un grand nombre de mines.

Sans insister sur l'emploi des fils incandescents (appareil :

Liveing) dont les indications sont difficilement comparables, nous attirerons particuhèrement l'attention sur la méthode des auréoles, rendue surtout pratique et sensible dans la lampe de Chesneau (1 C'est une lampe de mineur sensiblement modifiée, brûlant de l'alcool, dont la flamme est rendue verdätre à l’aide d’un peu de chlorure cuivrique. Cette flamme se compose : 1° d’une partie centrale verte, surtout sur les bords ; 2° d'une auréole bleu verdâtre; 3° d'une lueur pâle constituant la partie supérieure.

La lampe est d'abord réglée dans l'air pur, de facon à fixer exactement le sommet de l’auréole; si on l’introduit ensuite dans des mélanges d'air et de formène de plus en plus riches en carbure, il est facile d'observer que la lueur, l’auréole et même la flamme propre de l'alcool grandissent en même temps que s'accroît la proportion de grisou, et que, pour une teneur donnée en gaz inflammable, l’auréole possède une hauteur bien déterminée, que l’on peut repérer à l’aide d'une échelle graduée fixée sur la lampe.

La sensibilité de cet appareil est véritablement remarquable; elle permet une approximation d’un millième sur les teneurs en grisou inférieures à 2,5 pour 100. Son emploi s’est rapidement étendu dans les bassins houïllers français, où il à déjà pu rendre de réels services aux exploitants des mines erisouteuses à cause de sa commodité, de sa simplicité, de la netteté de ses indications et de la sécurité qu'il présente.

(1) Annales des Mines, août 1899, p. 203.