DOSAGE DE L’ACIDE PHOSPHORIQUE

Dosage volumétrique au moyen d'une solution titrée d'acétate d'uranium , d'agrès Neubauer.

Celle méthode repose sur la précipitation complète de l’acide phosphorique de sa solution acétique, ou en présence d’acide acétique libre, par une solution d’acétate d’uranium. Le précipité blanc jaunâtre contient du phosphate d’uranium dont la composition est connue. La plus petite quantité de solution d’uranium ajoutée en excès se reconnaît à la coloration rougeâtre que prend le liquide lorsqu’on y ajoute du ferrocyanure de potassium, parce que les solutions des sels d’uranium donnent avec le ferrocyanure de potassium un précipité brun rouge.

Les solutions d’uranium sont titrées de telle sorte que 1 c. c. représente exactement Ogr. 005 d’acide phosphorique anhydre, PhO8.

Pratique de l'analyse.

On a besoin des liquides et des instruments suivants :

1° Une solution acétique d’oxyde d’uranium ayant le litre indiqué.

2° Une solution d’acétate de soude contenant de l’acide acétique libre. On dissout 100 grammes d’acétate de soude dans 900 c. c. d’eau, et en ajoutant 100 c. c. d’acide acétique concentré, on porte la solution au volume de I litre (1000 c. c.).

5° Une burette de Mohr divisée en dixièmes de centimètre cube.

4° Une plaque de porcelaine ou un couvercle de creuset de porcelaine.

5° Deux pipettes jaugées, une de 50 c. c. et une de 5 c. c.

a. — Dosage de la proportion totale de l'acide phosphorique.

Avec une pipette on verse dans un gobelet de verre 50 c. c. de l’urine préalablement filtrée, on ajoute 5 c. c. de la solution d’acétate de soude, on chauffe au bain-marie et on laisse couler la solution d’uranium contenue dans la burette. Lorsqu’on s’aperçoit que le précipité n’augmente plus d’une manière notable, on verse sur une plaque de porcelaine blanche une ou deux gouttes du mélange bien agité, et à l'aide d’une baguette de verre mince ou d’un petit tube de verre étiré en pointe, on fait tomber par-dessus une goutte d’une solution de ferrocyanure de potassium seulement colorée en jaunâtre pâle. S’il ne se produit pas encore de coloration rougeâtre, on laisse encore couler 1/2 c. c. de la solution d’uranium, on agile de nouveau, on fait encore un nouvel essai et ainsi de suite, jusqu’à ce qu’une goutte do la solution de ferrocyanure produise un reflet brun rougeâtre. On chauffe encore une ou deux minutes au bain-marie et on essaye de nouveau ; si maintenant la réaction finale se manifeste d’une manière évidente, l’expérience est terminée. Dans le cas contraire, il faut encore ajouter de la solution d’oxyde d’uranium, jusqu’à ce que la réaction persiste même après le chauffage.