LIQUEURS TITRÉES
core une fois ; si maintenant 5U c. c. de la lessive de soude normale saturent exactement 50 c. c. d’acide sulfurique normal, la lessive est bien préparée. On la conserve dans des flacons de verre (fig. 128), qui sont fermés par un bouchon de caoutchouc percé de deux trous. Dans l’un des trous, on fixe un tube à chlorure de calcium, qui est eu partie rempli avec un mélange de chaux caustique et de sulfate de soude broyés, et dont la partie inférieure est munie d’un tampon de coton destiné a empêcher le mélange de tomber dans le flacon ; l’autre trou est traversé par un siphon à l’aide duquel on peut faire écouler la lessive suivant les besoins.
Les flacons qui contiennent la lessive de soude étendue (5) peuvent être fermés de la même manière, et les liquides 5, 6 et 7 doivent être munis d’étiquettes, sur lesquelles on écrit la date du titrage et le titre.
8. Préparation de la solation de cuivre titrée (liqueur de Feliling), pour le dosage du sucre (§ ICI, b, p. 525).
Après avoir broyé et desséché entre des feuilles de papier à filtrer du sulfate de cuivre pur, cristallisé et non effleuri, on en pèse exactement 54er,659, que l’on dissout dans environ 200 c. c. d’eau.
Dans un autre vase, on dissout 175 grammes de sel de Seignelte (tartrate de soude et de potasse) cristallisé et bien pur dans -480 c. c. d’une lessive de soude d’un poids spécifique de 1,14. On ajoute ensuite peu à peu la première solution à la seconde et l’on étend exactement à 1 litre le liquide clair, coloré en bleu foncé.
La solution contenue dans des flacons munis d’un bouchon de verre (enduit avec un peu de paraffine) doit être conservée dans un lieu frais et sombre, et les flacons doivent être entièrement pleins, parce que lorsque la liqueur a subi l'action de la lumière et quelle a absorbé de Lapide carbonique, elle donne lieu à un dépôt d oxyde de cuivre dès qu’on la chauffe seule. Mais on peut remédier à cette altération en ajoutant un peu plus de lessive de soude. Avant d’employer la solution, on fera bien dans tous les cas de faire bouillir pendant quelques minutes 10 c. c. de la liqueur avec 40 c. c. d’eau, et on ne l’emploiera pour le dosage du sucre, que dans le cas où il ne se séparera pas du tout de protoxyde de cuivre.
A cause de 1 altérabilité de la solution, il n’est pas convenable d’en préparer de trop grandes quantités à l'avance.
». Préparation de la solution titrée de caméléon pour le dosage du fer (de I hémoglobine) du sang (§ 194, a, p. 57 4).
La solution de caméléon doit être titrée de façon que 10 c. c. indiquent 0‘r 040 de fer métallique.
On prépare une pareille solution de la manière suivante :
La solution de caméléon (obtenue par dissolution du permanganate de potasse cristallisé), telle qu on peut maintenant se la procurer presque partout chez les pharmaciens et dans le commerce, ou celle préparée en dissolvant dans l'eau du permanganate de potasse cristallisé du commerce, est étendue avec de l’eau de manière que la solution se présente sous l’aspect d’un liquide d’une belle couleur violet pourpre, mais transparent; on la chauffe ensuite à l’ébullition, et on y fait passer pendant 10 ou 20 minutes un courant rapide d’acide carbonique; ce gaz transforme complètement le manganate de potasse, que la liqueur peut contenir, en perman^a- . nate de potasse et hydrate de peroxyde de manganèse, qui se précipite. On laisse ensuite le liquide reposer pendant 24 heures dans une éprouvette élevée, on le dé-
“ em; on oblient ««nsi une solution de caméléon qui, à cause de son inaltérabilité, est tout a fait propre pour le titrage.
Maintenant on pèse exactement 0M de fil de clavecin fin, poli et non rouillé on
drk uetf r?; PCt,t ball°n àlong Co1’ 011 aJ°ute environ 20 c. c. d'acide chlorl.y-
on V fnif d eau’ 0,1 mainlient le ballon incliné à ‘'aide d'un support à cornues, y fait passer un courant peu rapide d’acide carbonique et l’on chauffe de façon à
APPENDICE
porter le liquide à une douce ébullition. L’appareil offre la disposition représentée par la figure Ht) et décrite page 575.
Lorsque tout le fer s’est dissous, on laisse refroidir lentement dans le courant d’acide carbonique, on verse le contenu du ballon dans un flacon de 1/2 litre, on lave le ballon encore une couple de fois avec de l’eau distillée bouillie et l’on ajoute de cette dernière une quantité suffisante pour avoir un volume de 500 c. c.
On verse 250 c. c. de cette solution de protoclilorure de fer dans un gobelet de verre, posé sur une feuille de papier blanc et maintenant on ajoute goutte à goutte la solution decaméléon,à l’aide d’une burette de Gay-Lussac exactement remplie jusqu’au zçro. Chaque goutte de caméléon produit d’abord dans la solution de prolochlorure de fer une coloration rouge passagère. On ajoute la solution de caméléon avec précaution et en agitant avec une baguette de verre, jusqu’à ce que la coloration rouge ne disparaisse plus instantanément et que tout le liquide soit coloré en rose clair. L’apparition de celle coloration indique la fin de la réaction. On lit immédiatement le nombre des centimètres cubes de caméléon employés. La lecture doit êlre faite avec une grande exactitude, de façon à ce qu’on puisse lire ou évaluer avec certitude au moins les dixièmes de c. c. La solution de caméléon doit êlre titrée de façon que 10 c. c. indiquent 0er,040 de fer métallique. Dans les 250 c. c. de la solution de protoclilorure de fer, que nous avons essayée avec le caméléon, il y a 0'r,050 de fer métallique. Si la solution de caméléon avait été exactement titrée, on aurait employé pour produire la réaction finale 12, 5 c. c. de solulion de caméléon. Si, pai exemple, nous avons employé non pas 12, 5 c. c., mais seulement 0, / c. c., il laut à chaque quantité de 67 c. c. de la solution ajouter 58 c. c. d eau, pour que la liqueui soit exactement étendue.
Avec les autres 250 c. c. de solulion de protoclilorure de fer, on fait une deuxième expérience. Si les résultats des deux essais sont en parlait accord, on peut procéder a la dilution de tout le liquide.
Si l’on veut atteindre un plus haut degré d’exactitude, on ne fait pas entrer dans le calcul le Ter pesé avec son poids brut, mais on multiplie ce poids par 0,99 1, parce que le fer du commerce le plus pur contient 0,03 pour 100 d impuretés.
On inscrit le titre avec la date à laquelle il a été déterminé sur le flacon, muni d un bouchon de verre, qui est destiné à la conservation de la liqueur. Le vase doit etre placé dans un lieu abrité contre la lumière et la poussièie.
Le titre de la solution de caméléon doit être contrôlé toutes les lois que 1 on remarque un précipité au tond du flacon ; pour ellectuer ce contiôle, il faut toujours employer un morceau de fer coupé sur le fil dont on s’est servi pour le premier titrage, et, à cet effet, U est convenable de conserver dans un flacon sec et bien bouche un ong morceau de ce lil entièrement dépouillé de rouille.
Tableau I.
Équivalents des corps simples employés dans cet ouvrage.
Hydrogène
Oxygène
Soufre