PO
On prépare l'Acide phosphorique en oxydant le phosphore par l'acide nitrique.
Pr. : Phosphore I
Acide azotique fumant 4
Eau 8
L'appareil dont on se sert se compose d'un bain de sable, d'une cornue tubulée , d'une allonge,* d'un ballon à deux tubulures, dont l'une reçoit l'extrémité de l'allonge et l'autre un tube droit très-long qui va porter les gaz incoercibles dans les parties supérieures de la hotte de la cheminée ; les jointures sont lutées avec du lut gras, recouvert de bandes de lut de chaux. Pendant tout le temps que dure l'opération , on refroidit par un courant d'eau froide l'allonge et le ballon.
On introduit d'abord dans la cornue le mélange d'eau et d'acide, puis le phosphore ; on élève ensuite la température pour entretenir la réaction. Celle-ci est modérée, parce que l'acide n'a pas un fort degré de concentration ; elle est accompagnée d'un fort dégagement de vapeurs rutilantes qui se condensent en grande partie dans le ballon ; on continue à entretenir l'opération jusqu'à ce qu'une grande partie de l'acide ait passé dans le ballon ; on reverse cet acide dans la cornue, et l'on continue le feu jusqu'à ce que le phosphore soit dissous entièrement. A cette époque , on reverse encore une fois dans la cornue l'acide du récipient, parce qu'il contient une certaine quantité d'acide du phosphore, et on procède à la concentration dans
la cornue même, jusqu'à ce que l'acide phosphorique soit concentré et qu'il n'ait plus du tout l'odeur d'acide azotique ; on le retire, on l'étend d'eau jusqu'à ce qu'il marque 45° à l'aréomètre. C'est l'acide médicinal.
Il arrive quelquefois, si la distillation de l'acide azotique a été prompte, ou si l'on n'a pas assez tôt reversé dans la cornue l'acide du récipient, que le phosphore vient nager à la surface du liquide et y brûle : le remède est de verser dans la cornue l'acide azotique déjà distillé qui diminue la densité de la liqueur et entraîne la précipitation du phosphore.
Sur la fin de la concentration dans la cornue, il arrive un moment où il se dégage tout à coup d'abondantes vapeurs nitreuses ; si l'ébullition était poussée vivement et la masse sur laquelle on opère considérable, il pourrait en résulter une détonation dangereuse qui briserait les vases et pourrait blesser l'opérateur ; pour éviter les accidents, il faut conduire le feu doucement quand on est arrivé vers ce moment de l'opération. La cause de ce dégagement subit de gaz provient de que le premier effet de l'acide azotique est de former seulement de l'acide phosphoreux; il en reste mêlé à l'acide phosphorique; plus tard, quand la liqueur se concentre et a acquis une consistance sirupeuse, il est changé en acide phosphorique avec un vif dégagement de gaz nitreux.
Les proportions de matières que j'ai données pour la préparation du phosphore sont celles qui ont été indiquées par Berzélius ; elles réussissent parfaitement. L'acide azotique étant suffisamment étendu, la réaction est modérée et l'opération marche avec régularité. Les auteurs, en général, font employer de l'acide azotique marquant de 30 à 35°; ils conseillent de le porter à l'ébullition, et d'ajouter le phosphore peu à peu et par fragments séparés, en attendant que la réaction soit opérée sur l'un avant d'en introduire un autre; ils tiennent dans de l'eau le phosphore qui doit servir à l'opération , en saisissent chaque fragment avec des pinces et l'introduisent dans la cornue par la tubulure. Cette manipulation est exigée par l'action très-vive que l'acide azotique concentré exerce sur le phosphore ; mais elle n'est pas sans danger, et je lui préfère celle qui a été décrite auparavant. L'acide phosphorique contient souvent de l'acide phosphoreux. Il suffit, pour le reconnaître, d'ajouter un peu d'acide sulfureux et de chauffer, il se précipite du soufre. L'eau est décomposée, il se fait de l'acide phosphorique et de l'hydrogène s ulfuré; cet hydrogène sulfuré, en réagissant sur une nouvelle portion d'acide sulfureux, forme de l'eau et du soufre. (Woehler.)