Recherches sur les épreuves positives

RÉSIDUS

d argeiit e ne contenant m hyposulfite de soude, ni cyanure de potassium On recueille tous ces liquides dans un vase à décantation ou dans un récipient a siphon intermittent {^j. 536). Cet appareil se compose d'un sceau en gres R, portant une ouverture s dans laquelle on introduit deux tubes de verre courbe a angle droit et qui constitue les deux branches d'un siphon : la branche extérieure so' peut tourner dans l'ouverture du bouchon et prendre une position inverse de celle qui est dessinée sur la fioure de telle sorte que la partie o' se trouve bien au-dessus du bord V du réci' pient. Lorsque le niveau des divers liquides recueillis arrive en n'ri' on ajoute une certaine quantité d'acide chlorliydrique pour précipiter l'argent à 1 état de clilorure , on agite avec une baguette de verre et on laisse repo^Ler le chlorure l)lanc qui s'est formé; on prend ensuite un peu du liquide clair surnageant et on examine si l'acide chlorhydrique ne donne pas de précipité. On peut rejeter le liquide surnageant le chlorure d'argent; pour cela, il suffit d'abaisser la ])ranche so' du siphon de manière à^lui faire occuper

Fi g. 536.

la position indi(iu('(' par la figure 586. Le siphon s'amorce seul et permet au Ii(|uide du récipient de s'écouler à l'extérieur jusqu'à ce que le niveau de ce liquide arrive à l'orifice de la branche intérieure du siphon, orifice qui est plus élevé que celui de la branche extérieure. Lorsqu'il s'est amassé au fond du vase une (luantité suflisante de chlorure d'argent, on recueille le précipité sur un filtre et on le fait sécher avant d'en extraire l'argent.

Les vieux hyposullites et les, eaux de lavage contenant de l'hyposulfitc seront recueillis dans un vase analogue au précédent: on les mettra en contact av(»c une grande lame de cuivre. Les composés d'argent sont ramenés à l'état inétalli(iue, et après trois ou quatre jours de contact, on brosse les lames; la poudre d'argent est abandonnée au fond du vase jusqu'à ce qu'elle soit en quantité suffisante pour une fonte. Lorsque le liquide surnageant le précipité est limpide, on le décante et on le remplace par de nouveaux résidus; la poudre d'argent est ensuite recueillie sur un filtre en papier ou sur une toile; on lave ce précipité et on le dessèche complètement.

On amène donc les résidus sous trois états : lo cendres de papier; 2» chlorure d'argent; argent précipité. On peut vendre à un fondeur ces diverses substances après les avoir fait analyser par un essayeur. Si l'on désire elTectuer la fusion, on se procurera un fourneau de fondeur dans lequel on place un creuset dont le diamètre n'excède pas le tiers du diamètre du four-

neau; dans ce creuset, qui est soutenu au-dessus de la grille par un dé en terre appelé fromage, on met le mélange intimement fait de chlorure d'argent, de charbon et de craie; on emploie 100 grammes da chlorure d'argent, 70 grammes de craie et 4 grammes de charbon. Ce mélange est chautïe au rouge vif pendant une heure. On brasse avec une tige de fer, on laisse refroidir, et en brisant le creuset on trouve un culot d'argent pur.

Les cendres seront mélangées avec du sable et du carbonate de soude. Pour 10 grammes de cendres on ajoute 5 grammes de carbonate de soude desséché et 2 grammes de sable : l'addition de cette dernière substance permet d'obtenir une gangue très fluide qui facilite le rassemblement des grenailles d'argent.

Les poudres métalliques peuvent être facilement fondues. Dans un creuset porté au rouge vif on projette peu à peu le mélange suivant : poudre métallique lavée et séchée, 100 grammes; borax fondu et pulvérisé, 50 grammes; nitrate de potasse fondu et pulvérisé, 25 grammes. Le nitrate de potasse a pour but d'oxyder la majeure partie du cuivre introduit pendant le brossage des lames. La hauteur du creuset doit être telle qu'il puisse contenir trois fois le volume du mélange que l'on y introduit ; à chaque introduction de matière il se produit une effervescence assez vive. Quand toute la masse est en fusion tranquille, on chauffe fortement pendant vingt minutes, puis on laisse refroidir; on casse le creuset pour retirer l'argent à l'état métallique.

On peut aussi précipiter à l'état de sulfure d'argent le métal qui se trouve dans les vieux hyposulfites, comme l'a indiqué Davanne^; mais ce procédé présente plusieurs inconvénients. Il faut, en effet, griller soigneusement le sulfure précipité ; si ce grillage est incomplet, la masse retient une certaine proportion de soufre libre qui peut, en présence de petites quantités" de charbon et de nitre, donner lieu à des explosions; de plus, le maniement des sulfures alcalins provoque dans l'atelier le dégagement de vapeurs sulfhydriques qui sont extrêmement nuisibles pour les plaques et les papiers que l'on emploie. Le sulfure d'argent précipité est grillé en le chauffant pendant longtemps dans un têt à rôtir; on le mêle ensuite à la main avec trois fois son poids de salpêtre en poudre et l'on projette ce mélange dans un creuset chauffé au rouge vif par petites fractions de 15 à 20 grammes à la fois, et on attend chaque fois une minute ou deux ; quand tout le mélange est réduit, on donne un coup de feu pour rassembler tout le métal en un seul culot.

Divers autres procédés ont été indiqués pour le traitement des résidus. Pèligot2 a conseillé de plonger dans les résidus une lame de zinc sur lequel l'argent se précipite et de laver ce précipité à l'acide sulfurique étendu.

Maxwell Lyte^ a proposé de faire bouillir les résidus avec une dissolution de potasse ou bien de les traiter à l'ébuDition par une dissolution de glucose et de potasse. Millon et Gommaille réduisent les résidus photographiques par le protochlorure de cuivre ammoniacal. Van Monckhoven'*

1. Bulletin de la Société française de j^liotograjthic, 1855. pp. 64 et 71.