ANALYSE DE MIRES DE FEB
Analyse de mine de fer magnétique, au axide de
fer magnétique conwnun.
Cette mine contient, outre de Toxidedefer, une petite portion 4e silice etd'alumine. Elle est non-seulement attirée par l'aimant, mais encore elle jouit par elle-même de la faculté de polarité ; et , par conséquent , elle attire le fer non aimanté, tel que la limaille de Ce métal. Cette mine fournit de la fonte , de qualité ordinaire , mais de très-excellent fer en barre.
PAddbé I. »~ Ajoutez, à une partie dé la mine, réduite en poudre aussi fine que»possibla^ six parties de potasse ou soude > et dix- huit parties d'eau ; faites bouillir le mé«* lange dans un creuset ou bassine d'ar§;0nt , pendant deux heures au moins , en ayant soin de remplacer l'eau à mesure qu'elle s'évapore ; faites ensuite évaporer le mélange jusqu'à siccité , en élevant justement asses la chaleur pour fondre le tout, et alors maintenez^-le en fusion, à la chaleur d'un rouge obscur ^ pendant environ une demi-heure.
II. — Après avoir ramolli avec de l'eau la masse alcaline fondue , et l'avoir alors introduite dans un flacon , versez dessus de l'acide hydro-chlorique , étendu de deux fois son poids d'eau, faites digérer pendant quelques minutes, et évaporez ensuite à siccité.
ni. — Sur le résidu sec de celte évaporatian^ mettez 10 parties d'eau bouillante > et séparez, pair U filtration, la partie insoluble, qui est de la silice.
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â54 AHÀLTSE
IV . — Après avoir alors concentré la liqueur filtrée , ajoutez-y de la potasse ou de la soude, en excès; faites bouillir le tout, pendant quelques minutes, étendez avec dé Te au; laissez se déposer^ ou séparez, par le filtre le précipité formé; eu mêlant ce précipité, après Tavoir lavé et séché^ avec un peu d'acide nitrique» et en le tenant ensuite y pendant quelques minutes, dans un creuset ouvert , à la chaleur d'un rouge obscur : il se trouvera changé en un oxide rouge de fer parfait, dont lop parties en indiquent 5a de fer.
V.— Si Ton ajoute^ au liquide alcalÎB^ après.que cet oxide en a été séparé, une quantité d'acide nitrique^ justement suffisante pour rendre la dissolution neutre , on pourra en précipiter. Talumine , en y versant du benzoate d'àmmioniaque, jusqu'à cessation de tout nuage danfr la liqueur* Ce précipité, chauffé au rouge pendant une demi -heure, doraie la quantité d'alunoine qui existait dans la mine.
On peut analyser de la même manière , la mine de fer sabl(mneux magnétique , la mine de fer spécùlaîre^ la mine de fer micacé, la mine de fer rouge, et toutes ses sous-e^èces.
Analyse de mine.de fer. nair. -
Cette miné difii&re de la précédente, en ce qu'elle
contient une petite portion dé manganèse.
P&OGÉBÉ I« -^ Traitez la mine avec de la potiisse ou de^la fH>ude, ainsi ^ù'îl a été indiqué procédé I , de l'analyse qui précède.Séparez le sites, par les procédés II etljl;* décomposez ensuite la: dissolution hydro - ohlorique>
D>B MINES. a65
suivant le procédé lY, et recueillez le précipité. Il consiste en oxides , de fer e;t de manganèse , dont on peut opérer la séparation ainsi qu'il suit :
II. — Après avoir introduit le précipité dans un flacon , faites-le dissoudre par Tacide hydro-chlorique, en. facilitant son action , au moyen d'une douce chaleur.
III. — Lorsque la dissolution sera effectuée , àjoutez-y, en la tenant à Tétat d'ébullition, du succinate de soude, jusqu'à ce qu'il ne s'y manifeste plus de nuage*. Le précipité , qu^on obtient ainsi , est un succinate de fer, dont loo parties, après avoir été chauffées à une chaleur faiblement rouge , avec un peu de cire, en représentent 70 de fer métallique.
IV. — On peut encore séparer les deux métaux, en faisant dissoudre, dans de l'acide hydro-chlorique , à l'aide d'une douce chaleur , le précipité composé , consistant en oxides de fer et de manganèse , et^n ajoutant ensuite à la dissolution , mise à l'état d'ébuUition , une dissolution de soude, par petites quantités à la fois, îusqu'à ce que la liqueur soit devenue incolore^ ou, jusqu'à ce que le préeîpité, produit par chiaque^ddition de soude, commence à prendre une: couleur blanche. En recueillant ce précipité, et en le chauffant avec de l'acide nitrique^. il donne la quantité de fer, à raison de 5a parties de ce métal, sur 100 parties du précipité.
Y. — Ajoutez alors, au liquide qui reste, de la soude, jusqu'à cessation de précipité : celui qui s'est ainsi for* mé , est de i'oxide de manganèse.
' Les mines de fer, appelées, hématite noire^ mine def^ brun, et toutes les sous-eapèces, peuvent être analysées de la même manière que celle qu'on vient d'expo8er«
a66. ANÂLTStt
Ànalyu de mine de fers pathique.
La composition de cette mine est bien autrement compliquée qu'aucune de celles dont il a été fait niention. Cette mine contient ordinairement, outre de Toxide de fer, de la silice , et de Talumine , une portion con9idérable d'oxide de manganèse , et de carbonate de chaux; quelquefois 9 aussi, il s*y trouve,, en petites quantités, des carbonates de magnésie et de barite.
Le fer obtenu de cette mine, est particulièrement précieux, en ce que, de son état de fonte, il peut être immédiatement converti en acier fin. La barre de fer, que cette mine fournit, possède à la fois, dans un baut degré. Tune et l'autre des qualités de la dureté et.de la ténacité. On en peut faire l'analyse , en opérant ainsi qu'il suit :
Procédb I.«^IntiPoduisez une partie de la ttiine, réduite en poudre fine, dans un fiUioon garni d'un tube de verre eu ^irale, et versez dessus deux fois son pbidsd'acide hydro-chloro*»nîtrique, en tenant compte de la quantité d?acide earbonique, d'après la perte de poids, que la mine a éprouvée.
II. -^ Sur cette mine, dont ob a ainsi dégagé l^acide carbonique , mettez quatre fois son poids d'acide hydrochlorique , et faites-la digérer avec des quantité» semblables de cet acide, jusqu'à ce que toute action ait cessé, ou, jusqu'à ce que la teinture de noix de galle ne fasse éprouver aucun changement k l'aeide après son action, et, qu'ayant été neutralisé par un alcali, Il de* vienne bleu ou noir*
DB MIVES. 267
IIL — Mêlez ensemble les dissolutions obtenues ^ et> après avoir concentré le tout par évaporatiou , décomposez la Itqueut» taadb qu'elle est bouillante » par uiie addition de soude iusqu'à excè» , et tenez le tout en ébuUition pendant environ un quart dlieure; Talumine sera ainsi dissoute par l'e3ccès de raloali. Filtrez alors , pçur sép^^f er le résida insoluble.
IV. — En faisant digérer ce résidu insoluble dans de Tacide nitrique étendu, Id chaux, la barite, et la magnésie, que la mine pouvait contenir, seront dissoutes, et les oxides, de fer, et de manganèse, resteront sans avoir été attaqués par Pacide; on pourra les séparer par la filtration.
V. — Après avoir étendu de 20 parties d'eau cette dernière liqueur filtrée, versez-y,par gouttes, de Tacide sulfurique, jusqu^à ce quUl ne s'y manifeste plus de nuage; la barite, qui y, existait, $era séparée, sous la forme d^une poudre blanche insoluble , qui sera du sul* fate de barite, et les autres terres^ présentes dans la dissolution , y resteront*.
YI. — Pour opérer la séparation de ces terres, concentrez de nouveau le liquide dont la barite a été ex* traite , et décomposez-le p«i^r une addition de sous-carbonate de poXasse. Le précipité^ qui se sera formé, coo* sistera dans des carbonates de chaux et de magnésie*
yjj. »^Pour obtenir isolément ces terres, on verse dea^us de Taoîde sulfurique, en quantité suffisante pour les en ree^iytir; on évapore ensuite le mélange à siccité, jusqu'à ce qu'il ne s'exhale plus de vapeurs visi-» blés; et, en mettant ensuite sur le résidu une petite
a68 ANALYSE
portioh d^eau^ elle dissoadra le sulfate de magnésie , et laissera le sulfate de chaux.
VIII. — Ajoutez du sous - carbonate de potasse à la dissolution de sulfate de magnésie. Le précipité produit sera du carbqnate de magnésie, qui, après avoir été dépouillé, en le chauffant au rouge, de son acide carbonique,donnera la quantité de magnésie contenue dans Ta mine.
IX. — Pour reconnaître la quantité de chaux, faites bouillir à plusieurs reprises le sulfate de chaux, obtenu dans le procédé YII , avec trois fois son poids dé sous-^ carbonate de potasse, et dix fois son poids d'eau , jusqu'à ce qu'il soit devenu complètement soluble dans Tacide nitrique ; évaporez , jusqu'à siccité , ' la dissolution nitrique, et décomposez le résidu à une chaleur rouge. La chaux, qui existait dans la mine, sera mise ainsi en évidence.
X. — Pour séparer les o^^ides dé fer et de. manganèse , obtenus dans le procédé IV, mettez la masse en digestion , à une douce chaleur, avec de l'acide nitrique étendu , et un petit morceau de sucre ; le n^inganèse sera dissous , et il restera l'oxide de fer , d'où l'on pourra inférer la quantité de ce métal.
XI. — Pour reconnaître la quantité de manganèse , ajoutez à la dissolution nitrique , dont le fer vient d'être séparé, du carbonate de soude, jusqu^à cessation de toute apparence de nuage. Ce précipité , lavé , et séché à une faible chaleur ropge , est du carbonate de manganèse, dont 100 paMies en représentent 55 de mangà'» nèse métallique.
DE MINES. à6()
Analyse de fer argileux commuti'
Cette mine est principalement composée d'oxide de fer, d'alumine, et d'une petite portion de silice-; d'ot il suit , que l'analyse peut en être faite , d'après les moyens déjà indiqués, pour la séparation de ces corps; elle fournit ordinairement de 3o à 40 pour cent de fer.
Les autres sous-espëces de mines de fer argileux, contiennent quelquefois, outre les îngrédiens déjà établis , des portions variables d'oxide de manganèse , de phosphate de fer , et de silice ; on peut donc les analyser coùame il suit :
Procède^ I. — Faites digérer , à plusieurs reprises , une partie de la mine dans de l'acide nitrique y jusqu^à ce que tout le fer ait été enlevé par cet acide..
11.-*^ Après avoir évaporé la dissolution nitrique presque jusqu'à siccité , inettez le résidu en digestion avcQ de l'eau froide , dans un flacon bouché. Le phosphate de fer, s'il en existe dans la mine , se précipitera.
IIL — Mettez à l'était de fusion avec quatre fois son poids de soude , et , en l'y maintenant pendant une heure, le résidu iasolubie du procédé I ) aprèï la dis^ solution du fer par l'acide nitrique; faites ensuite dissoudre dans de l'eau la masse fondue ;diitre2 , et , séparez la silice ,de la dissolution alcaline , au inoyen d'une addition d'acide bydfo-chlorique; ce {H*écipilé sera recueilli et. séché.
iy.«— Ajoutez» à la liqueur filtrée 9 dont la silice a été
obtenue, la dissolution d'où le phosphate de fer a été pré«
,. çipité» procé^dé, II; sur-saturez le tout avec ide la soude.
et faîtes bouillir le mélange pendant environ une demi-heure. L^alumine, 91 elle est présente, sera dissoute par Texcès de soude ajoutée, et les oxides métalliques , ainsi que la chaux , resteront sans avoir été attaqués j séparez, par le filtre, cette matière insoluble.
V. — Après avoir mis la massé, restée sur le filtre^ en digestion avec de Facide nitrique concentré, le liquide sera évaporé à siccité. On répétera celte opération plusieurs fois de suile; et, enfin, après avoir fait digérer de nouveau dans de Tacide nitrique étendu ^ on filtrera la liqueur.
VI. — Décomposez alors , par du carbonate de potasse , la dissolution nitrique obtenue, et faites chauffer le précipité au rouge pendant une demi-hetira ; o» obtiendra ainsi la chaux ^ si la mine encooteiiail.
VIT. — Pour séparer les oxides métaUî^ue»^ savoir^ Toxide de fer et Toxlde de manganème ^ qui n'ont pas été dissous dans le procédé V ; va opér^a ainsi quîil a été précédemment in4iqué.
MIRES D*AMflMOll9B.
A^iêLÎpst d'antimoine srtdfuré.
Les sulixires d*ant«mdîiie te^nfêèmieirt ordinairement,; outre ranntiinoine , une portion de plomb, de cuivre; de fer^ et d'atfgei^t ; métaux» aùk(|trèt!ft[it cokivfént d^à)ditter les terres qui composent la g»ngué,' ct^qtt^on ne peut pj» Béf»at«r«oaipléteiiMttl delà mitre avantdé la -soumettre à Faiyîilyise. L^' meiReerre m^bodé pcmr opérer avise ee^ miâ^s tjompo^ées^i, '^st tétlè qtil sait.'
Paocéoé I* — Faîtes digérer» (tendant une d6iiiih^ure» à la température de t»5 degrés cepHgrades, 5oQ parties dje la mine , réduite en poudre fine , dans ijSoo parties d'acide nitrique pur , d'aûe pesanteur spéoiOqUQ dé i^aS^et 1000 parties d*eau> et répélezl plusieurs fois cettie digestion. ,
II. — Mélee la dissolution avec une quantité d'eau égale au reste du liquide, et déeantez lalîqueur^ dès qu^elle est devenue claire ; elle peut consister dans des nitrates, d'argent, de plomb, de cuivre^ avec probablement un peu de fer, dissous dans un excès diacide/
m. ' — Pour obtenir le fer , il suffira de faire bouillir la liqueur,' et de séparer ensuite, pa^ la Tiltration, le fer, qui se sera précipité à l'état d'oxide rouge.
IV. ^~ Versez ji alors, dans la 4issolutiQn filtrée, de rhydro-chlorate de soude , jusqu'à oessation de précipité^ et laissez reposer ]a liqueur^ quil^ surnage, jusqu'à ce qu'elle soit devenue parfaitement claire; ce précipité est du chlorure d'argent , qu'op peut» après l'avoir sér paré , lavé et mêlé avec deux ou trois fois son poids de carbonate de soude sec, réduire , par la fusion ^ à l'état métallique.
Y. r~£n saturât^, par de la pota|ss6 6uj de la soude, IjUdi^s^uti^n qù s'est fermé le précipité de objiorUre d'argent , et en |a concentrant, par révl^i-atidn,^ fus-* qu'au tiers de Son volume ^ si.Uon ajoute alors de l*am* moniaquoi en. excès ^ le plomè sera précipité- en un eaûde bbine , e| le cuivre restera en dissolution. £n fsisaftt fondre le précipité avee du flux nto, 1^'plomb^ sera réduit à l'état métallique.
07^ AtTAtYSE
VI. ^-La dissolution, ainsi débarrassée du plomb, peut être légèrement acidulée avec de Tacide nitrique^ en y aioutant ensuite du carbonate de potasse , Toidde de cuivre sera précipité ; et ce précipité , chauffé à une faible chaleur ronge y sera mis à Tétat dV>xide bran , dont loo parties dénotent 85 parties de métal.
YII. . — L^ portion insoluble die la mine, restée dans le procédé I , sera mise en digestion , à une tempe** rature un peu inférieure à celle de T.eau bouillante , avec des quantités succçs&ives diacide hydro - chloro nitrique , consistant en une partie d>çide nitrâque de 1,25 de pesanteur spécifique , et 5 paj*tîes diacide bydro-chlorique fort, et cette digestion sera coolinqée pendant tout aussi long-temps que Tacide agira. En réunissant , alors , les dissolutions , et , après les avoir concentrées par évaporatio'n , on les étendra d*une trèsgrande quantité d^eaupure ; 11 se produira îmmédiatetàent un précipité' , d*oxide blanc dVutimoine , qui , étant séparé , lavé et mêlé avec deux fols' son poids de flux noir,' et un peu de nitrate de potasse, sera facilement réduit, par son exposition de quelques mihutes à la chaleur d*un rouge obscur ,*en un bouton métaTIique.
YIII. — La dissolution obtenue, procédé Vt,tie contient, alors, qu'un peu d'acide sud^uvique, et peut-être de, fer, avec quelque poirtiou de matiète 'tenpe«»e. Oa aura, en y,ato«itant dunitratesde bariite jusqu'à cèssatioè de précipité, l'indication. de la quantité de ^nfre-^ uptfè^ quoi, un excès de potasse caustique, à l'aide é'une cha* leur de jiOo degrés centigrades, précipitera* le fer, en netenant la sîtice eM!alumiiie, confoipiémemà ce qui a déjà été plusieurs fois établi, 'j • -
IDC MIlfE«. ' {2^5
IX. — Le résidu insoluble , procédé VII , ne contenant que du soufre et la partie terreuse , sera décomposé par ignition. Le soufre se dissipera et les terres resteront. '
Ainsi 9 la quantité d*antîmoine est obtenue par lepro* <îédé YII.
Celles du soufre et de terre ^ par les procédés YIII et IX;
Du fer y par ceux II et YII;
D^argent, procédé lY;
De plomb 9 idem Y;
De cuivre , idem YI.