ANALYSE DE MINES DE FER

Analyse de mine de fer magnétique ^ ou oxide de fer magnétique commun.

Cette mine contient, outre de l’oxide de fer, une petite portion de silice et d’alumine. Elle est non-seulement attirée par l’aimant, mais encore elle jouit par elle-même de la faculté de polarité; et, par conséquent, elle attire le fer non aimanté, tel que la limaille de ce métal. Cette mine fournit de la fonte , de qualité ordinaire , mais de très-excellent fer en barre.

Procédé I. — Ajoutez, à une partie de la mine, réduite en poudre aussi fine que^possible, six parties de potasse ou soude , et dix- huit parties d’eau ; faites bouillir le mélange dans un creuset ou bassine d’argent , pendant deux heures au moins , en ayant soin de remplacer l’eau à mesure qu’elle s’évapore ; faites ensuite évaporer le mélange jusqu’à siccité , en élevant justement assez la chaleur pour fondre le tout, et alors maintenezle en fusion, à la chaleur d’un rouge obscur, pendant environ une demi-heure.

II. — Après avoir ramolli avec de l’eau la masse alcaline fondue, et l’avoir alors introduite dans un flacon, versez dessus de l’acide hydro-chlorique , étendu de deux fois son poids d’eau, faites digérer pendant quelques minutes, et évaporez ensuite à siccité.

III. — Sur le résidu sec de celte évaporation, mettez 10 parties d’eau bouillante, et séparez, par la filtration, la partie insoluble, qui est de la silice.

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IV. — Après avoir alors concentré la liqueur filtrée, ajoulez-y de la potasse ou de la soude, en excès; faites bouillir le tout, pendant quelques minutes, étendez avec de l’eau; laissez se déposer, ou séparez, par le filtre le précipité formé; eu mêlant ce précipité, après l’avoir lavé et séché, avec un peu d’acide nitrique, et en le tenant ensuite, pendant quelques minutes, dans un creuset ouvert , à la chaleur d’un rouge obscur : il se trouvera changé en un oxide rouge de fer parfait, dont 100 parties en indiquent 62 de fer.

V. — Si l’on ajoute, au liquide alcalin , après que cet oxide en a été séparé, une quantité d’acide nitrique, justement suffisante pour rendre la dissolution neutre, on pourra en précipiter l’alumine , en y versant du benzoale d’ammoniaque, jusqu’à cessation de tout nuage dans la liqueur. Ce précipité, chaulfé au rouge pendant une demi -heure, donne la quantité d’alumine qui existait dans la mine.

On peut analyser de la même manière , la mine de fer sablonneux magnétique, la mine de fer spéculaire, la mine de fer micacé, la mine de fer rouge, et toutes ses sous-espèces.

Analyse de mine de fer noir.

Cette mine diffère de la précédente, en ce qu’elle contient une petite portion de manganèse.

Procédé I. — Traitez la mine avec de la potasse ou de la soude, ainsi qu'il a été indiqué procédé I , de l’analyse qui précède. Séparez le silex, par les procédés II et III; décomposez ensuite la dissolution hydro - chlorique,

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suivant le procédé IV, et recueillez le précipité. Il consiste en oxides , de fer et de manganèse, dont on peut opérer la séparation ainsi qu’il suit :

II. — Après avoir introduit le précipité dans un flacon, faites-le dissoudre par l’acide hydro-chlorique , en facilitant son action , au moyen d’une douce chaleur.

III. — Lorsque la dissolution sera effectuée , ajoutez-y, en la tenant à l’état d’ébullition, du succinate de soude, jusqu’à ce qu’il ne s’y manifeste plus de nuage. Le précipité , qu’on obtient ainsi , est un suc'cinate de fer, dont loo parties, après avoir été chauffées à une chaleur faiblement rouge, avec un peu de cire, en représentent 70 de fer métallique.

IV. — On peut encore séparer les deux métaux, en faisant dissoudre, dans de l’acide hydro-chlorique, à , l’aide d’une douce chaleur, le précipité composé, consistant en oxides de fer et de manganèse, et en ajoutant ensuite à la dissolution , mise à l’état d’ébullition , une dissolution de soude, par petites quantités à la fois, jusqu’à ce que la liqueur soit devenue incolore^ ou, jqsqu’à ce que le précipité, produit par chaque addition de soude , commence à prendre une couleur blanche. En recueillant ce précipité, et en le chauffant avec de l’acide nitrique, il donne la quantité de fer, à raison de 52 parties de ce métal, sur 100 parties du précipité.

V. — Ajoutez alors, au liquide qui reste, de la soude, jusqu’à cessation de précipité : celui qui s’est ainsi formé, est de l’oxide de manganèse.

Les mines de fer, appelées, hématite noire, mine de fer brun, et toutes les sous-espèces, peuvent être analysées de la même manière que celle qu’on vient d’exposer.

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Analyse de mine de fers fathique.

La composition de cette mine est bien autrement compliquée qu’aucune de celles dont il a été fait mention. Cette mine contient ordinairement outre de l’oxide de fer, de la silice , et de l’alumine , une portion considérable d’oxide de manganèse, et de carbonate de chaux; quelquefois, aussi, il s’y trouve, en petites quantités, des carbonates de magnésie et de barite.

Le fer obtenu de cette mine, est particulièrement précieux, en ce que, de son état de fonte, il peut être immédiatement converti en acier fin. La barre de fer, que cette mine fournit, possède à la fois, dans un haut degré, l’une et l’autre des qualités de la dureté et de la ténacité. On en peut faire l’analyse, en opérant ainsi qu’il suit :

Procédé I. — Introduisez une partie de la mine, réduite en poudre fine, dans un flacon garni d’un tube de verre en spirale, et versez dessus deux fois son poids d’acide hydrochloro-nitrique, en tenant compte de la quantité d’acide carbonique , d’après la perte de poids que la mine a éprouvée.

II. — Sur cette mine, dont on a ainsi dégagé l’acide carbonique, mettez quatre fois son poids d’acide hydrochlorique, et failes-la digérer avec des quantités semblables de cet acide, jusqu’à ce que toute action ait cessé, ou, jusqu’à ce que la teinture de noix de galle ne fasse éprouver aucun changenient à l’acide après sou action, et, qu'ayant été neutralisé par un alcali , il devienne bleu ou noir.

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ÏÏI. — Mêlez ensemble les dissolutions obtenues, et, après avoir concentré le tout par évaporation, décomposez la liqueur, tandis qu’elle est bouillante, par une addition de soude jusqu’à excès , et tenez le tout en ébullition pendant environ un quart d’heure ; l’alumine sera ainsi dissoute par l’excès de l’alcali. Filtrez alors, pour séparer le résidu insoluble.

IV. — -En faisant digérer ce résidu insoluble dans de l’acide nitrique étendu, la chaux, labarite, et la magnésie, que la mine pouvait contenir, seront dissoutes, et les oxides, de fer, et de manganèse, resteront sans avoir été attaqués par l’acide; on pourra les sé[)arer par la filtration.

V. — Après avoir étendu de 20 parties d’eau cette dernière liqueur filtrée, versez-y,par gouttes, de l’acide sulfurique , jusqu’à ce qu'il ne s’y manifeste plus de nuage; la barite, qui y existait, sera séparée, sous la forme d’une poudre blanche insoluble, qui sera du sulfate de barite, et les autres terres, présentes dans la dissolution , y resteront.

VI. — Pour opérer la séparation de ces terres, concentrez de nouveau le liquide dont la barite a été extraite , et décomposez-le par une addition de sous-carbonate de potasse. Le précipité , qui se sera formé, consistera dans des carbonates de chaux et de magnésie.

VII. — Pour obtenir isolément ces terres, on verse dessus de l’acide sulfurique, en quantité suffisante pour les en recouvrir; on évapore ensuite le mélange à siccité, jusqu’à ce qu^il ne s’exhale plus de vapeurs visibles; et , en mettant ensuite sur le résidu une petite

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portion d’eau, elle dissoudra le sulfate de magnésie , et laissera le sulfate de chaux.

VIIL — Ajoutez du sous - carbonate de potasse à la dissolution de sulfate de magnésie. Le précipité produit sera du carbonate de magnésie, qui, après avoir été dépouillé , en le chaulfant au rouge, de son acide carbonique,donnera la quantité de magnésie contenue dans la mine.

IX. — Pour reconnaître la quantité de chaux, faites bouillira plusieurs reprises le sulfate de chaux , obtenu dans le procédé VU , avec trois fois son poids de souscarbonate de potasse, et dix fois son poids d’eau , jusqu’à ce qu’il soit devenu complètement soluble dans l’acide nitrique ; évaporez , jusqu’à siccité , la dissolution nitrique, et décomposez le résidu à une chaleur rouge. La chaux, qui existait dans la mine, sera mise ainsi en évidence.

X. — Pour séparer les oxides de fer et de manganèse , obtenus dans le procède IV, mettez la masse en digestion , à une douce chaleur, avec de l'acide nitrique étendu, et un petit morceau de sucre; le manganèse sera dissous, et il restera l’oxide de fer, d’où l’on pourra inférer la quantité de ce métal.

XI. — Pour reconnaîlre la quantité de manganèse , ajoutez à la dissolution nitrique , dont le fer vient d’être séparé, du carbonate de soude, jusqu’à cessation de toute apparence de nuage. Ce précipité, lavé , et séché à une faible chaleur rouge , est du carbonate de manganèse, dont ICO parties en représentent 55 de manganèse métallique.

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Analyse de fer argileux commun.

Cette mine est principalement composée d’oxide de fer, d’akimine, et d'nne petite portion de silice; d’où:, il suit , que l’analyse peut en être faite , d’après les moyens déjà indiqués pour la séparation de ces corps; elle fournit ordinairement de 5o à 40 pour cent de fer.

Les autres sous-espèces de mines de fer argileux, contiennent quelquefois, outre les ingrédiens déjà établis, des portions variables d’oxi le de manganèse, de phosphate de fer, et de silice; on peut donc les analyser comme il suit :

Procédé I. — Faites digérer , à plusieurs reprises , une pariie de la mine dans de l’acide nitrique , jusqu’à ce que tout le fer ait été enlevé par cet acide.

II. — Après avoir évaporé la dissolution nitrique presque jusqu’à siccité, mettez le résidu en digestion avec de i’eau froide , dans un flacon bouché. Le phosphate de fer, s’d en existe dans ia mine, se précipitera.

III. — Mettez à l’état de fusion avec quatre fois son poids de soude , et , en l’y maintenant pendant une heure, le résidu insoluble du procédé I , après la dissolution du fer par l’acide nitrique; faites ensuite dissoudre dans de l’eau ta masse fondue ; filtrez, et , séparez la silice de la dissolution alcaline, au moyen d’une addition d’acide hydro -chlorique ; ce précipité sera recueilli et séché.

IV. — Ajoutez, à la liqueur filtrée, dont la silice a été obtenue, la dissolution d’où le phosphate de fer a éfté précipité, procédé II; sur-saturez le tout avec de la soude.

et faites bouillir le mélange pendant environ une demi - heure. L'alumine, si elle est présente, sera dissoute par l’excès de soude ajoutée, et les oxides métalliques , ainsi que la chaux , resteront sans avoir été attaqués; séparez, par le filtre, cette matière insoluble.

V. — Après avoir mis la masse, restée sur le filtre, en digestion avec de l’acide nitrique concentré, le liquide sera évaporé à siccité. On répétera celte opération plusieurs fois de suite; et, enfin, après avoir fait digérer de nouveau dans de l’acide nitrique étendu , on filtrera la liqueur.

VI. — Décomposez alors, par du carbonate dépotasse, la dissolution nitrique obtenue, et faites cliaulfer le précipité au rouge pendant une demi-heure : on obtiendra ainsi la chaux, si la mine en contenait.

VII. — Pour séparer les oxides métalliques, savoir , i’oxide de fer et l’oxide de manganèse , qui n’ont pas été dissous dans le procédé V ; on opérera ainsi qu’il a été précédemment indiqué.

MINÉS d’antimoine.

Analyse antimoine sulfuré.

Les sulfures d’antimoine contiennent ordinairement, outre l’antimoine , une portion de plomb , de cuivre , de fer, et d’argent ; métaux, auxquels il convient d’ajouter les terres qui composent la gangue , et qu’on ne peut pas séparer complètement de la mine avant de la soumettre à l’analyse. La meilleure méthode pour opérer avec ces mines composées, est celle qui suit.

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Procédé 1. — faites digérer, pendant une demiheure, à la température de t>5 degrés centigrades, 5oo parties de la mine , réduite en poudre fine , dans i5oo parties d’acide nitrique pur, d’une pesanteur spécifique de i,25, et 1000 parties d’eau, et répétez plusieurs fois cette digestion.

II. Mêlez la dissolution avec une quantité d’eau égale au reste du liquide , et décantez la liqueur, dès qu’elle est devenue claire ; elle peut consister dans des nitrates, d’argent, de plomb, de cuivre, avec probablement un peu de fer, dissous dans un excès d’acide.

III. — Pour obtenir le fer , il suffira de faire bouillir la liqueur, et de séparer ensuite, par la filtration, le fer, qui se sera précipité à l’état d’oxide rouge.

IV. — Versez, alors, dans la dissolution filtrée, de l’hydro-chlorate de soude , jusqu’à cessation de précipité, et laissez reposer la liqueur, qui le surnage, jusqu’à ce qu’elle soit devenue parfaitement claire; ce précipité est du chlorure d’argent , qu’on peut, après l’avoir séparé, lavé et mêlé avec deux ou trois fois son poids de carbonate de soude sec, réduire , par la fusion, à l’état métallique.

V. — En saturant, par de la potasse ou de la soude, la dissolution où s’est formé le précipité de chlorure d’argent , et en la concentrant, par l’évaporation, jusqu’au tiers de son volume, si l’on ajoute alors de l’ammoniaque en excès , le plomb sera précipité en un oxide blanc , et le cuivre restera en dissolution. En faisant fondre le précipité avec du flux noir, le plomb sera réduit à l’état métallique.

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VI. — La dissolution, ainsi débarrassée du plomb, peut être légèrement acidulée avec de l’acide nitrique, en y ajoutant ensuite du carbonate de potasse , l’oxide de enivre sera précipité ; et ce précipité , chauffé à une faible chaleur rouge , sera mis à l’état d’oxide brun , dont 100 parties dénotent 85 parties de métal.

VII. — La portion insoluble de la mine, restée dans le procédé I , sera mise en digestion , à une température un peu inférieure à celle de l’eau bouillante , avec des quantités successives d’acide bydro -chloro nitrique, consistant en une partie d’acide nitrique de ],25 de pesanteur spécifique, et 5 parties d’acide bydro-chlorique fort, et cette digestion sera continuée pendant tout aussi long-temps que l’acide agira. En réunissant, alors, les dissolutions, et, après les avoir concentrées par évaporation , on les étendra d’une trèsgrande quantité d’eau pure ; il se produira immédiatement un précipité , d’oxide blanc d’antimoine, qui, étant séparé, lavé et mêlé avec deux fois son poids de flux noir, et un peu de nitrate de potasse, sera facilement réduit, par son exposition de quelques minutes à la chaleur d’un rouge obscur , en un bouton métallique.

VIII. — La dissolution obtenue, procédé VI, ne contient, alors, qu’un peu d’acide sulfurique, et })eut-êlre de fer, avec quelque portion de matière terreuse. On aura, en y ajoutant du nitrate de barite jusqu’à cessation de précipité, l’indication de la quantité de soufre; après quoi, un excès de potasse caustique, a l’aide d’une chaleur de 100 degrés centigrades, précipitera le fer, eu retenant la silice et l’alumine, conformément à ce qui a déjà été plusieurs fois établi. ^

•D E M INES.

ÎX. — Le résidu insoluble , procédé VII , ne contenant que du soufre et la partie terreuse , sera décomposé par ignition. Le soufre se dissipera et les terres resteront.

Ainsi , la quantité d’antimoine est obtenue par le procédé VII.

Celles du soufre et de terre, par les procédés VIII et IX;

Du fer, par ceux II et VII;

D’argent, procédé IV ;

De plomb , idem V ;

De cuivre, idom VI.

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