DISTILLATION LIQUIDE

599. — La distillation liquide est fondée sur la propriété que possèdent les liquides d'être réduits en vapeurs quand on les chauffe, et sur celle que possèdent ces vapeurs, de pouvoir se condenser par le refroidissement.

Elle s'exécute dans les divers appareils suivants : i^ Les alambics,

9^ Les cornues et leurs récipients.

3^ Les matras et les tubes-cornues.

Alambics.

600. — Lorsque la distillation doit produire des quantités considérables de produits distillés, ce qui est le cas pour Teau ou pour l'alcool, on emploie un appareil distillatoire en cuivre étamé auquel on a donné le nom (ï Alambic (fig. 181).

L'alambic des laboratoires se compose de trois parties principales :

l^* La ehatidière ou cucurbite dans laquelle s'enmagasine le liquide à distiller. — A.

i!^ Le chapiteau B qui termine la chaudière à sa partie supérieure, et la met au moyen d*un conduit d, en communication avec le réfrigérante

3^ Le réfrigérant C dans lequel on refroidit un tube d'étain tourné en spirale nommé seiyentin S, à travers lequel passent les vapeurs qui se condensent.

601. — La chaudière est parfaitement installée sur un fourneau spécialement affecté à son service. Elle peut être mise en communication au moyen d'un robinet (qui permet de Tisoler à volonté), avec un tube abducteur T qui amène l'eau qu'il faut distiller.

Lorsqu'il s'agit de la distillation de l'alcool, on ne peut introduire celui-ci directement dans la chaudière ; le contact immédiat du métal chauffé communique en effet au liquide qui distille une odeur empyreumatique qu'il faut éviter. 11 faut alors faire usage d'une seconde chaudière A' (fig. 182) en cuivre étamé, qui plonge dans la première de manière à ne point toucher le fond de la cucurbite, et à s'appuyer exactement sur le collet de celleci. L'Alcool introduit dans ce bain-marie est chauffé par l'intermédiaire de l'eau de la chaudière.

602. — Le chapiteau est de forme assez variable. Il porte à sa partie inférieure I un disque qui s'ajuste parfaitement dans la rainure de la gorge supérieure delà chaudière A (fig. 181) où on le maintient avec un bon ciment ou du mastic de fer.

Au sommet se trouve le tuyau d qui conduit les vapeursde la chaudière au serpentin.

603. — Ce dernier S est soumis à l'action réfrigérante d'une masse d'eau qui se renouvelle sans cesse et qui occupe tout l'intérieur du vase cylindrique C auquel on a donné pour cette raison le nom de réfrigérant. Pour opérer ce renouvellement continuel de l'eau qui doit servir à refroidir, le réfrigérant porte sur sa paroi, un tube F qui reçoit la décharge constante d'un robinet d'eau froide R. Le tube F amène cette eau froide dans le fond du réfrigérant parce qu'on sait que l'eau chaude gagne

promptement le niveau supérieur.. En revanche à la partie exirémedu réfrigérant, enD, on ajuste un tuyau d'écoulenoent Gqui sort à dégorger l'appareil de Teau qui a servi à refroidir.

Cette eau devenue chaude, peut être ensuite avantageusement utilisée pour alimenter la chaudière.

604. — Le liquide qui distille s'écoule par le tube 0, à l'extrémité duquel on dispose un flacon pour le recevoir. Une distillation bien conduite produit toujours un petit filet liquide dont le diamètre ne change pas sensiblement pendant toute la durée (le l'opération.

605. — La pratique des appareils distillatoires a démontré les difficultés sérieuses qu'offre le nettoyage d'un serpentin en spirale, et amis en usage unedisposition beaucoup plus commode. (tig. 183.) Le tube est façonné en zig-zag et porte à chaque angle une boîte taraudée A' fermée par une plaque vissée en cuivre a qu'il suffit d'enlever pour nettoyer parfaitement l'intérieur des tuyaux, et les maintenir dans un état de propreté parfaite.

606. — Les liquides soumis à la distillation ne se volatilisent pas tous, à la même température. Ainsi si nous fesons chauffer en même temps sur trois bains de sable des ballons de verre renfermant le premier, de l'eau, le second de l'alcool, et le troisième de l'éther, et si nous suspendons dans chacun de ces liquides un thermomètre dont nous observons attentivement les indications, nous constaterons que l'éther commence à bouillir le premier, en consommant une quantité de chaleur que le thermomètre fixe à 35 degrés et demi et qu'il ne dépasse pas.

Peu après, l'alcool bout également et le thermomètre atteint 78^ Enfin, l'eau n'entre en ébullition que beaucoup plus tard et lorsque le thermomètre a marqué 100®.

Or ces liquides qui possèdent la faculté d'entrer en ébullition à des températures si différentes, conservent chacun d'eux la propriété de bouillir toujours à la même température, bien entendu quand les conditions de pression sont les mêmes.

Il importe donc avant de procédera la distillation de connaître exactement le point d'ébullition du liquide sur lequel on opère pour ne pas hâter et compromettre l'opération par une température trop élevée.

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607. — Les liquides ne s'échauffent pas non plus de la même manière que les solides. Dans ces derniers en effet la chaleur se propageen passant d'une molécule à Vautre; la molécule chauffée communique sa chaleur à la voisine qui la cède à la suivante et ainsi de suite. Dans les liquides au contraire la molécule chauffée acquiert plus de légèreté que sa voisine ; elle s'élève alors à la surface du liquide en fesant place aux autres, et celles-ci soumises à l'action continue du feu, s'élèvent de la même manière en déplaçant les premières qui se sont un peu refroidies par leur passageau travers des couches supérieures qui étaient froides. Il y a donc un mouvement continuel d'ascension des molécules les plus chaudes et de descente des molécules les plus froides, jusqu'à ce qu'elles aienttoutes la même température. L'équilibre n'est jamais atteint complètement parce que ou bien les molécules de la surface perdent par rayonnement leur chaleur acquise si l'on arrête le feu, ou bien elles se réduisent en vapeurs si on continue à chauffer.

On vérifie ce mouvement constant des liquides chauffés, en faisant bouillir de l'eau dans laquelle on a introduit un peu de sciure de bois ; les particules ligneuses ayant à peu près la même densité que l'eau s'élèvent et retombent successivement. (Violette.)

608. — La distillation est fréquemment utilisée dans les laboratoires. Elle permet non seulement de se procurera un état de pureté absolue l'eau qui tient toujours en solution des matières salines, mais aussi d'extraire de certains liquides des corps qui y sont dissouts et même de séparer des liquides qui sont mélangés pourvu qu'ils soient inégalement volatils.

609. — Pour opérer convenablement la distillation de l'eau, il faut lui ajouter un peu de chaux, dans le but d'amener les chlorures qu'elle peut renfermer, à se fixer sur cette base et de réduire ainsi leur volatilité.

En outre, il est bon de rejeter les premières portions du liquide qui aura distillé, parce qu'elles ont rincé pour ainsi dire, une première fois l'appareil.

610. — Si l'on mélange un peu d'alcool avec une grande quantité d'eau, et qu'on distille ce mélange, les premières portions du liquide qui distillera ne seront autres que l'alcool qui se séparera vers 78* tandis que l'eau ne se volatilisera qu'à 100*'.

Le même fait se passe avec le vin. La partie qui distille d'abord est Tesprit de vin ou alcooly et quand on continue Topération, le liquide qui distille se charge d'eau, et donne reau-de-vie.

611. — La distillation des extraits de matières végétales ou des huiles essentielles se pratique dans des alambics de construc^ tion analogue à celui de la fig. 18â, seulement le bain-marie est percé de trous et la substance végétaleest introduitedansce bainmarie où elle reçoit parfaitement l'action de l'eau bouillante sans craindre l'altération que produirait infailliblement son contact avec les parois fortement chauffées de la chaudière.

La majeure partie des essences s'obtient par la distillation avec l'eau, des organes végétaux. Quelques-unes s'extraient par simple incision delà plante qui les renferme; d'autres enfin s'obtiennent par distillation et par expression ; telles sont les essences de citron, de cédrat, de bergamotte, etc.

612. — On fait quelquefois usage, dans les laboratoires, de petits alambics portatifs (fig. 184) construits d'après les principes que nous avons examinés et qui servent aux distillations des alcools, des huiles essentielles, des huiles de naphte et enfin d'autres matières organiques, dont nous venons de parler. Il suffit d'inspecter la figure pour se rendre compte de la marche de l'appareil, qui est d'ailleurs identique à celle du grand alambic.

613. — Dans la distillation des huiles essentielles on emploie un récipient spécial mieux approprié à l'opération que l'on veut faire. Il a pour effet de réparer naturellement, pendant la réception des huiles condensées, jusqu'aux dernières traces d'eau qui accompagnent généralement les huiles. Cet appareil (fig. 18S) nommé récipient /loren/m, est un flacon dont la partie inférieure, très-évasée, est pourvue d'une longue tubulure ab affectant la forme d'un S.

L'extrémité b ne doit pas dépasser le niveau de l'orifice supérieur du vase. L'eau et l'huile tombent mélangés dans le récipient où, bientôt, en vertu de sa moindre densité, l'huile reste à la surface, tandis que l'eau gagne le fond. Au fur et à mesure de la marche de la distillation, le récipient se remplit de liquide, et l'eau, poussée par la pression de l'huile qui surnage, s'écoule par le bec du récipient, en b.

614. — On modifie quelquefois ce récipient en Tadditionnant d*un bec d'écoulement ec (fig. 186) qui permet Técoulement de Fhuile en même temps que celui de Feau qui s'opère par le tube ab.

Pour les essences plus lourdes que Teau, comme l'essence d'amandes amères, on recueille le produit distillé dans un vase cylindrique (fig. 187), muni d'un tube latéral placé vers le haut, par lequel l'eau s'écoule tandis que l'essence reste au fond. L'eau chargée d'essence qui prend un aspect laiteux est mise de côté pour être soumise de nouveau à la distillation. De cette manière, la quantité d'eau reste toujours également saturée d'essence, ce qui évite une cause notable de perte..

615. — Une première distillation de liquides très-volatils tels que l'alcool, l'éther, etc., ne fournit pas ordinairement des produits suffisamment purs, pour certaines opérations qu'il s'agit d'exécuter.

Il faut alors procéder à une seconde distillation du produit obtenu ; et, comme c'est à la présence de l'eau que ces substances doivent presque toujours de n'être pas d'un emploi convenable, on les distille alors en les traitant avec des matières trèsavides d'eau comme la chaux vive, l'hydrate de potasse fondu, ou le chlorure de calcium.

Cette distillation nouvelle prend le nom de rectification,

616. — S'il est nécessaire de distiller à nouveau, un produit chargé de principes aromatiques, et qu'il faille ajouter pour cela une nouvelle portion de matières aromatisantes, l'opération prend alors le nom de coobation.

Cornues et récipients.

617. — On se sert des cornues et de leurs récipients pour faire la plus grande partie des distillations qui se pratiquent ordinairement dans les laboratoires.

La cornue (fig. 188) est un vase pyriforme terminé à sa partie supérieure par une allonge ou col qui descend obliquement en diminuant de diamètre de manière à lui permettre de pénétrer dans les tubulures des récipients où se rend le produit distillé.

Les anciens auteurs les nommaient retortes à cause de leur forme particulière.

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618. — La cornue est dite simple quand elle a pour toute ouverture celle de son col. Elle est dite tubulée quand elle porte sur le haut (fig. 189) une tubulure qui permet l'introduction directe des matières à traiter.

619. — On distingue dans toute cornue trois parties principales :

1° La partie sphérique inférieure qu'on appelle le ventre ou la panse.

2° La partie supérieure qui porte le nom de voûte ou de dôme, et enfin

3^ La partie latérale courbée qui porte le nom de col.

620. — Les cornues tubulées sont d'un excellent usage dans la plupart des cas, où même la cornue simple peut servir. II est en effet plus facile d'introduire les substances solides ou liquides par la tubulure du dôme de la cornue, que par son col. En outre, dans une quantité d'expériences, on peut adapter sur cette tubulure, soit un tube spécial dont nous parlerons, et qui permet de verser, même pendant la marche de l'opération, les agents liquides qui sont nécessités par les réactions chimiques à produire, soit un thermomètre qui indique la température du liquide que l'on distille.

Les cornues tubulées se ferment avec un bouchon de verre usé à l'émeri, quand on ne fait pas usage des accessoires que nous venons d'indiquer.

621. — On trouve dans le commerce des cornues de verre, de grès, de porcelaine, de fonte, de plomb et même d'argent et de platine ; mais ces dernières faites de métaux très-cher, sont peu employées.

622. — Les cornues de verre doivent être choisies de manière à n'offrir ni bulles d'air, ni grains, ni stries trop prononcées ; elles doivent autant que possible avoir une égale épaisseur dans tous leurs points pour éviter les inégalités de dilatation qui provoquent aisément le bris de verre. Les plus minces sont souvent celles qui résistent le mieux à l'action de la chaleur.

Il importe aussi que l'axe du col, fasse avec l'axe de la portion pyriforme, un angle sous-jacent d'une aiguité assez prononcée, afin défavoriser l'écoulement des vapeurs condensées dès qu'elles ont pénétré dans le col.

623. — Les cornues sont d'ailleurs, hautes et étroites, ou larges et surbaissées, suivant la nature des liquides à distiller et les phénomènes physiques qui se produisent pendant la distillation.

Ainsi un liquide visqueux, qui produit un boursoufflement considérable lorsqu'il est chauffé, demandera une cornue à panse allongée, pour que les bulles gazeuses n'entraînent rien dans le col. Une substance très-fixe au contraire, comme l'acide sulfurique, ou l'acide phosphorique, se distillera plus rapidement dans une cornue surbaissée.

On préfère aussi les cornues qui ont un col très-large à sa naissance et qui s'amincit peu à peu vers son extrémité, parce que cette disposition favorise la condensation des vapeurs.

624. — Les vapeurs condensées dans le col de la cornue sont conduites au récipient, tantôt par le col même de ce dernier appareil, tantôt par l'intermédiaire d'une allonge de verre droite ou recourbée qui s'adapte elle-même sur un récipient à col court.

625. — Le récipient à col long (fig. 190) n'est autre chose qu'une sphère de verre portant une tubulure a très longue dans laquelle s'engage soit à frottement (fig. 190) soit au moyen d'un bouchon qu'il traverse, le col de la cornue (fig. 191).

Une seconde tubulure b beaucoup plus petite que le col a et dont l'axe est perpendiculaire à l'axe de ce dernier, reçoit d'habitude un bouchon traversé par un tube droit. Cette addition a pour but de ne pas fermer hermétiquement l'appareil pendant la marche de l'opération, et de ménager aux vapeurs qui ne pourraient se condenser, une ouverture de sortie qui empêche Taug- . mentation de pression à l'intérieur de l'appareil, et envoie dans une cheminée d'appel les vapeurs corrosives qui pourraient se produire.

626. — Il est cependant des cas, lorsqu'on opère des distillations avec des acides énergiques qui attaquent les matières organiques, comme l'acide azotique par exemple, où l'on ne peut disposer l'appareil dans ces conditions. Alors, pour éviter l'usage des bouchons, on choisit une cornue dont le col entre bien à frottement dans le col du récipient, et on fixe celui-ci, au moyen d'un support en bois ou en fer, en lui tournant la petite tubulure vers le bas (fig. 192) et l'engageant dans le goulot d'un flacon qui sert de récipient définitif. . De cette façon il n'y a pas à

craindre que Tacide distillé se détériore ; seulement il faut que Topérateur surveille attentivement le refroidissement du récipient pour empêcher Teau quMl emploie à cette manœuvre de lécher le verre et de pénétrer à son insu dans le flacon où se trouve l'acide. Le mieux est d'opérer ce refroidissement avec du papier à filtrer ou un linge imbibéd'eauqu*on renouvelle et qu'on étale sur la partie sphérique du récipient.

627. — L'allonge droite ne s'emploie guère que pour suppléer à une cornue dont le col est trop court. Elle s'adapte en fermant l'ouverture a (fig. 193) au moyen d'un gros bouchon percé d'une ouverture nécessaire pour recevoir le col de la cornue ; à son extrémité effilée on adapte un autre bouchon qu'elle traverse et qui se fixe sur un récipient à col court que l'on dispose comme nous l'avons dit plus haut et comme l'indique la figure.

628. — L'allonge recourbée supplée à l'allonge droite dans le cas où le produit distillé doit pénétrer dans de petits matras ou de petits ballons (fig. 194).

629. — Dans la' distillation à la cornue, il faut, comme dans la distillation à l'alambic, provoquer la condensation complète des vapeurs ; pour exécuter convenablement cette condition, il importe de refroidir le récipient où s'emmagasine le produit distillé.

630. — Dans la plupart des cas, ce refroidissement s'efiectue en faisant plonger le récipient dans un baquet d'eau froide qu'on renouvelle aisément, ou bien en le couvrant d'un linge et le plaçant sous un filet d'eau froide qui coulé constamment.

631. — Hais il arrive que certaines vapeurs demandent pour se condenser un refroidissement plus énergique. Il faut alors' recourir à l'emploi de mélanges frigorifiques, et nous donnons ci-après, les compositions de ceux auxquels on peut recourir en pareil cas :