L: Eau distillée qs
Dissoudre le sulfate de quinine dans 50 cc d’eau distillée en s’aidant de quelques gouttes d’acide sulfurique. Ajouter la solution d'iodure effectuée séparément dans 50 <e d’eau distillée.
Nous conduisons la recherche de la façon suivante :
Le produit où l’on se propose de caractériser le bismuth est évaporé à sec, puis calciné à cendres blanches en s’aidant d'acide . azotique. Le bismuth passe à l’état de nitrate, puis d'oxyde Bi? O3
très stable à la chaleur. :
> Reprendre les cendres par quelques c.c. (5 à 8«) d’eau distillée légèrement acidulée par l'acide azotique. Porter à l’ébullition, filtrer et laisser refroidir. À 2 ce de réactif iodoquinique ajouter 1/2<°
de liquide clair. En présence de bismuth on obtient immédiatement un précipité rouge orangé d’iodo-bismuthate de quinine. Si la proportion de bismuth mis en œuvre est faible on observe seulement une coloration orangée, le précipité se rassemblant lentement, avec ses caractères, au fond du tube.
Les quantités de produit à utiliser ne sont pas élevées ; il nous a suffi de 50 ce d'urine 10 gr. de matières fécales, 40 ce de sang, 10 cc de bile, 10 ce de liquide céphalo-rachidien pour retrouver le bismuth à coup sûr.
La présence de fer est une cause d'erreur dont il faut se méfier. En effet avec le réactif iodo-quinique, les solutions étendues de sels de fer donnent un précipité jaune, qui demande un certain temps à se former, et qui devient rouge brique au bout de quelques minutes. Lorsqu'on opère sur de faibles quantités de bismuth ou de fer, une confusion est possible si l’on n’est pas habitué à distinguer les deux colorations. En tout cas la présence de fer peut masquer la réaction du bismuth et il ne faut retenir, comme positive, qu’une réaction où l’on à obtenu un précipité rouge orangé.
Notre attention a été attirée sur ce point, à la suite de plusieurs réactions qui ne ressemblaient pas à celles que nous étions habitué à observer avec le bismuth. Après vérification, nous avons constaté que l'acide azotique, soi-disant pur que nous employions au cours de ces réactions spéciales, contenait une quantité notable de fer. Nous nous sommes aperçu alors, que le fer, bien que cela ne soit pas signalé, était capable de donner un précipité jaune avec le réactif iodo-quinique, mais qu'il est facile de distinguer du précipité rouge orangé d’iodobismuthate de quinine, ce dernier ne changeant pas de coloration, tandis que dans le cas du fer, le précipité devient peu à peu rouge brique de jaune qu'il était à sa formation.
Aussi pour éviter toute confusion, y a-t-il lieu de vérifier la pureté de l’acide azotique et de ne pas employer de pince en fer au cours de la calcination.,