A. — PRÉPARATION DU CINNAMATE DE MÉTHYLE MONOSULFONATE DE SODIUM
On fait réagir pendant huit heures, en matras de Würtz à 100°, un mélange contenant :
10 gr. de Phénylpropiolate de méthyle :
S0 gr. de Bisulfite de sodium (D = 1,34) ; 10 gr. d'alcool méthylique,
Après ce temps, on obtient une liqueur que l’on épuise à l'éther, pour enlever les traces d’éther acétylénique n'ayant pas réagi. La liqueur aqueuse est alors saturée exactement par de la soude pure étendue, et l'on ramène à une légère acidité par addition d'acide acétique dilué.
On mesure le volume aiisi obtenu, et, sur une prise d’essai de 2 cm*, on dose approximativement l’anhydride sullureux. On oxyde complètement le sulfite par l’eau oxygénée neutre à 10 volumes (exempte de chlorures). On con-
le
centre à 100 cn dans le vide. On précipite les sulfates par addition à la liqueur de 160 cm° d'alcool à 95°. On refroidi pendant douze heures, dans un mélange de glace et de seiï, puis on essore rapidement.
Il reste dans la liqueur très peu de sulfites ; par contre, tous les sulfonates sont en solution. On concentre dans le vide, et on termine la dessiccation dans le vide sulfurique.
On recueille environ 22 grammes de produit brut, qu'on épuise par 200 cm° d'alcoo! à 95° bouillant, On laisse refroidir, puis on filtre.
L'alcool à 95° laisse un résidu insoluble, pesant 6 gr. el ütrant Na 0/0 — 11,37, C'est un mélange, et je n'ai pas réussi à en isoler un sel pur.
La solution dans l'alcool à 95° est distillée dans le vide complètement, et le résidu sec redissous dans son poids d'eau bouillante.
On laisse cristalliser par évaporation lente, à la température ordinaire, la solution aqueuse obtenue. On isole 7 gr. de cristaux, qui constituent le cinnamate de méthyle monosulfonate de sodium :
CSE=-CH (SO Na) — COCHE
Ce corps, abandonné à l'air pendant un temps très long, se dessèche très difficilement, et la variation de poids subit des oscillations. Placé dans une atmosphère saturée d'humidité, il reprend de l'eau. Il peut même en reprendre lorsqu'il est à l'air libre, de telle sorte que l’on ne peut pas, à proprement parler, faire un dosage de l’eau de cristallisation. La dessiccation se fait dans le vide sulfurique, puis à 130°.
Analyse :
Sur le corps anhydre, on a dosé le sodium, le soulre, le carbone et l'hydrogène.
Subst. SO'‘Na? Na 0/0 trouvé Il 0,2584 0,0715 8,74 Il 0,3885 0,1049 8,75
