CHAPITRE IV

Etain

Etaln Industriel

69. Impuretés. — Arsenic, plomb, bismuth, fer, antimoine, cuivre et soufre.

Dosage de Varsenic. — 5 grammes d'étain sont traités, dans l'appareil à distiller l'arsenic (voir p. 84), par 50 grammes de sulfate ferrique dissous dans 150 cm* d'acide chlorhydrique, et le chlorure arsénieux est dosé volumétriquement. Il arrive quelquefois, que le distillât soit troublé par du soufre et du sulfure d'arsenic. On redistillera alors le distillât après y avoir ajouté 100 cm' d'acide chlorhydrique et 15 grammes de sulfate ferreux.

Dosage du plomb, du bismuth et du fer. — 5 grammes d'étain sont dissous dans HCl additionné d'aussi peu que possible de NO^H. On ajoute un excès de NW, et on fait passer un courant de ffS jusqu'à ce que tout l'étain soit dissous. La solution est filtrée, elle laisse sur le filtre les sulfures de plomb, de fer, de bismuth, ainsi que le sulfure de cuivre qui n'a été dissous qu'en partie par AmHS. Ce précipité est lavé avec de l'eau, puis avec une solution de ffS: on le redissout ensuite dans HCl brome et chaud. Cette dissolution est com-

ETAIN lai

plétée par un lavage à Teau chaude qui dissout le reste du 'Chlorure de plomb. On chasse l'excès dé brome par la chaleur et on fait passer un courant de gaz H^S qui précipite le plomb, le bismuth et le cuivre avec la petite quantité d'étain qui les accompagne encore. Ce précipité est filtré et lavé avec une solution de H'S.

Le fer qui est resté en solution est précipité à Tétat d'hydrate par Nff après élimination de ffS par la chaleur et ébulhtion du liquide avec NC^H. Cet hydrate de fer — une fois purifié de toute trace de NO'H par redissolutions dans HCl et reprécipitations par NH^ — est dosé volumétriquement (méthode iodométrique: 26).

Le précipité des sulfures est dissous dans HCl brome et chaud (dissolution complétée par un lavage à l'eau chaude). Le brome est chassé par la chaleur. Le liquide est alors additionné d'un excès d'ammoniaque et d'un peu de CyK (destiné à maintenir ultérieurement le cuivre en dissolution) ; puis il est traversé par un courant de gaz H^S qui ne précipite plus que le plomb et le bismuth. Cette formation de AmHS naissant est ce que nous avons trouvé de plus efficace pour avoir le plomb et le bismuth exempts d'étain. — Les sulfures de plomb et de bismuth sont filtrés, lavés avec AmSH étendu, puis avec de Teau pour chasser la majeure partie de ce sulfhydrate, puis avec une solution de IPS. Ces sulfures sont convertis en sulfates par dissolution dans NO^H brome et évaporation avec SO*H*. Le sulfate de plomb est filtré et lavé en présence d'alcool, puis dosé électri>

lytiquement (p. 72, 2"*). Dans la solution sulfurique, le bismuth est dosé électrolytiquemçnt (45).

Dosage de Vantimoine. — On attaque, à une chaleur modérée, 5 grammes d'étain par un mélange de 20 cm^ d'acide chlorhydrique et 20 cm^ d'eau, en ajoutant dd chlorate de potasse, par petites portions, jusqu'à ce que l'attaque soit complète. On chasse ensuite d'excès de chlore par la chaleur. On étend à 250 ou 300 cm^ ; ou dissofut Kkns la solution ainsi formée, 30 gr. d'oxalate d'ammoniaque puis on fait passer, à une température voisine de TébulUtionet pendant 1 h. 1/2 au moins un courant de H^S qui précipite ntégralement Tantimoine avec quelques milligr. d'étain (1). On ajoute ensuite au

liquide du sulfate d'ammoniaque et on fait bouillir, afin de ne pas avoir de sulfure d'antimoine colloïdal. Le précipité est filtré sur un filtre imprégné de sulfate d'ammoniaque, lavé avec une solution de ffS, contenant du sulfate d'ammoniaque, puis traité suivant (^9),

COMPOSITION

Etain allemand ...

Etain suisse

Etain Cao-bang

(Tonkin)

Etain chinois

Etain Dôlrnil (presqu'île de Malacca) Etain

Cu 0,480

As 0,079

Sb 0,545

Nl+Co

Pb 0.000

Bi 0,060

(TSSO

trace»

traoêê

(1) Cette méthode rappelle celle de Ciarke.

ETAIN X23r

AUiag^es d'étalii