Etain-Zinc-Cuivre (bronzes), voir

73. Etain- Antimoine. — V Antimoine est séparé comme l'antimoine de Tétain industriel (p. 122) ; son sulfure précipité en solution d'oxalate est filtré sur un filtre imprégné de sulfate d'ammoniaque et lavé avec une solution -de H^S contenant pouir 100 cm^ : 12 gr. d'oxalate d'ammoniaque, 2 cm^ d'acide chlorhydrique et 1 ou 2 gr. de sulfate d'ammoniaque. Ce sulfure d'antimoine peut avoir entraîné de l'étain ; aussi on le redissout dans le moins possible de HGl concentré et chaud. On étend avec de l'eau et on ajoute de Toxalate d'ammoniaque de façon à avoir, pour 100 cm^ : 12 gr. d'oxalate d'ammoniacfue et 2 cm^ d'acide chlorhydrique. On précipite par H^S l'antimoine, on le filtre et on le lave dans les conditions précitées.

Les liquides privés d'antimoine par H^S et qui contiennent tout Vétain sont réunis et étendus à un volume connu. On en prend, pour l'électrolyse de l'étain, une pari;ie aliquote qu'on étend à 300 cm^ et qui doit contenir 30 gr. d'oxalate d'ammoniaque et 30 cm^ d'acide chlorhydrique ( 32) 74. Etain-Antimoine-Cuivre (poterie d'étain). —

L'antimoine et Vétain sont dosés comme il vient d'être dit (73). Le cuivre précipite intégralement avec Tarilimoine, sous l'influence du courant de H^S, dans la solution acide d'oxalate. S'il y avait plus de gr. 05 de cuivre on aurait soin de dissoudre le précipité de sulfure d'antimoine dans le sulfhydrate de sodium seul et de n'ajouter le cyanure de potassium que dans le liquide filtré. Nous avons vu, en effet, (p. 94), qu'il ne doit pas y avoir plus de gr. 05 de cuivre pour 1 electrolyse de l'antimoine.

Le dosage du cuivre se fait comme s'il s'agissait d'un bronze (p. 80). Si le dépôt électroly tique du cuivre n'est pas parfaitement propre (présence d'oxyde d'étain entraîné et d'antimoine), on le redissoudrait dans le mélange acide et on le réélectrolyserait, au besoin, en présence de sulfate de plomb (p. 83).

74 * •. Etain-Plomb- Antimoine. — U antimoine est séparé par distillation et dosé par électroly se (p. 96.)

Pour le dosage du plomb, on attaque l'alliage par NO^H ; on évapore à sec, on reprend par de la soude qui dissout les trois métaux. La solution alcaline est soumise alors à un courant de H^S qui précipite le plomb seul à l'état de sulfure. Comme ce sulfure de plomb a entraîné de l'antimoine et de l'étain, on le redissout dans NO^H brômé et la solution est évaporée à sec. Le résidu est repris, comme plus haut, par de la soude ; puis un courant de H^S reprécipite le plomb, cette fois à l'état de sulfure pur. Ce sulfure est dissous puis électrolysé suivant la p. 72.

Le dosage de Vétaùi se fait sur une autre prise d'échantillon qui est attaquée par de Teau régale. L'excès de NO^H est chassé par évaporation en présence de HCL On reprend le résidu sec par 5 cm^ d'acide chlorhydrique, 30 gr. d'oxalate d'anunoniaque et assez d'eau pour faire 250 cm^. Le liquide, maintenu à une température de 95** environ, est traversé, pendant l heure et demie, par un courant de H^S qui ne précipite que le plomb et l'antimoine (1). On fait ensuite bouillir un moment, après avoir ajouté du sulfate d'anunoniaque, afin de rassembler les sulfures de plomb et d'antimoine, spécialement celui d'antimoine qui est colloïdal. Ces sulfures sont filtrés sur un filtre imprégné de sulfate d'ammoniaque et lavés avec une solution de H^S 12 gr. d'oxalate d'ammoniaque et 1 ou 2 gr. de sulfate contenant pour 100 cm^ : 2 cm^ d'acide chlorhydrique, d'ammoniaque.

Le liquide filtré est mis à bouillir pour chasser H-S puis électrolysé pour étain {32). Il doit contenir, par 100 cm^ : 10 gr. d'oxalate d'ammoniaque et 10 cm^ d'acide chlorhydrique.

Les sulfures de plomb et d'antimoine pouvant entraîner de l'étain, il sera prudent pour avoir cet étain, de redissoudre les sulfures et de les reprécipiter dans les conditions précitées.

76. Etain^ Arsenic, — L'arsenic est dosé suivant (41) et l'étain sur une autre prise d'échantillon, (suivant 32 et 33).

(I) Cette méthode rappelle celle de Clarke.