CHAPITRE VII
Antimoine
Antimoine Indastriel
89, Impuretés. — Plomb, bismuth, fer, cuivre, soufre, arsenic.
Dosage du plomb, du fer et du bismuth. — 5 grammes d'antimoine sont attaqués par HCl additionné d'aussi peu que possible de NO^H. On ajoute un excès de NH^ et on fait passer un courant de gaz H'S jusqu'à ce que tout l'antimoine soit dissous. La solution est filtrée; elle laisse sur le filtre des sulfures de plomb, de fer et de bismuth ainsi que du sulfure de cuivre. Ce précipité de sulfures est lavé avec de Teau, qui chasse la plus grande partie du AmSH, puis avec une solution de H'S ; on le redissout ensuite dans HCl brome et chaud; la dissolution est complétée par un lavage à l'eau chaude. On chasse Texcès de brome par la chaleur et on fait passer un courant de gaz EPS qui précipite le plomb, le bismuth et le cuivre avec la petite quantité d'antimoine qui les accompagne encore. Ce précipité est filtré, puis lavé avec une solution de ffS.
Le fer, qui est resté en solution, est précipité à l'état d'hydrate par l'ammoniaque, après élimination de H^S
par la chaleur et ébullilion du liquide avec NO^H. Ce fer est dosé volumétriquemient (26\ après avoir été débarrassé de toutes traces de nitrate par redissolution dans HCl et reprécipitation par NH^. Le précipité des sulfures est dissous dans HCl brome et chaud. (Cette dissolution est complétée par ua lavage à l'eau chaude). Le brome est chassé par la chaleur. Le liquide est alors additionné d*un excès d'ammoniaque et d'un peu de CyK puis il est traversé par un courant de gaz H^& qui ne précipite que le plomb et le bismuth ; grâce au CyK, en effet, le cuivre ne précipite pas. Cette formation de AmSH naissant est ce que nous avons trouvé de plus efficaca pour l'obtention du plomb et du bismuth exempts d'antimoine. Les sulfures de ploml) et de bismuth sont filtrés, lavés avec AmSH étendu, puis avec de l'eau pour chasser la majeure partie de ce sulfhy-drate, puis avec une solution de H^S. Ces sulfures sont convertis en sulfates par dissolution dans NO^H brome et évaporation avec SO*H^. Le sulfate de plomb est filtré en présence d'alcool et dosé électrolytiquement (35, 2*.K Dans la solution sulfurique, le bismuth est dosé électrolytiquement (45).
Dosage du cuivre et du soufre. — 5 grammes d'antimoine sont attaqués par NO^H additionné d'assez de IlCl pour tout dissoudre; on évapore à sec et on chasse complètement HCl par des évaporations répétées avec NO^H. Enfin le produit sec est repris par de l'eau contenant quelques gouttes d'acide nitrique. On filtre, on lave avec de l'eau. Le liquide filtré est trouble; on l'ad-
ditionne d'ammoniaque jusqu'à formation puis redissolution du précipité d'antimoine; on ajoute ensuite un excès de NO^H qui précipite l'antimoine. Le liquide est filtré ; cette fois il est clair, et on peut le précipiter par le nitrate de baryte pour avoir et doser le soufre.
lies eaux privées du soufre sont élcctrolysées pour cuivre.
'Dosage de Varsenic. — On sépare Tarsenic par distillation et on le dose volumétriquement (4i). On prendra 1 gramme d'antimoine et 50 grammes de sulfate ferriqiie.
COMPOSITION
Vabiétés d'Antimoine
Cu
As
Fe
Pb
Bi 0.058
Si 08 0.028
Aniimoin» d'Auvergne.
Antimoine
AlUag^es d'Antimoine
90. Antimoine^Plomb fplombs durs : caractères d'imprimerie, plomb pour accumulateurs) (voir 78).
9i. Antimoine^Plomb-Etain (voir 80).
