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2 Lait: Agditet A 28

tion chloroformique ont subi le même examen. Les courbes du graphique 2 traduisent la marche de la décoloration.

On constate, sur ces courbes, que la matière colorante rouge disparaît au bout de cinq heures. Cette disparition correspond exactement à l’instant où le spectre d’absorption s’évanouit, faisant place au spectre complet.

La courbe de dégradation de la matière colorante Jaune prend, à partir de la cinquième heure, une allure asymptotique. Son élimination complète semble done devoir être très laborieuse par oxydation.

Nous nous sommes demandé si ces deux couleurs n'étaient pas accompagnées de plusieurs autres. Ceci nous a amenés à tenter d’extraire de l’huile naturelle les diverses matières colorantes qu’elle est susceptible de contenir. La longue opération de l'extraction est résumée dans le tableau I (page 15).

Nous avons donc ainsi séparé trois matières colorantes distinctes, dont les caractères et les réactions sont donnés dans le tableau IT, pour les quelques matières colorantes du fruit mûr et de l'huile qu’il fournit.

Dans ces expériences, les réactions sur la matière colorante rose carmin de l’épicarpe ont été faites en milieu aqueux contenant 1 p. 1 000 d’acide azotique. Les réactions sur les autres matières colorantes ont été effectuées en plaçant ces matières en solution dans de l’huile de vaseline neutre. L'action des réactifs étendus a été de 58 de réactifs purs pour 2 centimètres cubes d’huile colorée ; celle des réactifs concentrés a été de 158 pour 2 centimètres cubes, avec agitation.

Voici la signification des abréviations du tableau :

RC TA 0MR ose carmin: Bresse Bistre.

RTE SR oSerranc: B. v. ... Bistre verdâtre.

NET. Vert. Bret Brun.

V. e..... Vert émeräude. BI. P.... Bleu de Prusse. Ne srélaune Déc. .... Décoloration.

J. r..... Jaune rouge. Lég. dég. Légère dégradation.

JS Ne-nJaunersern: Osermee Aucun changement.

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De l’épicarpe du fruit mûr il a été retiré, par traitement à l’eau chaude, aiguisée de 1 p. 1 000 d’acide azotique, une matière colorante rose carmin. Cette matière colorante n’est pas soluble dans les solvants usuels, mais passe dans les corps gras légèrement acides, en rose. L’huile de palme en contient : seulement des traces. D’après les caractères chimiques de la solution aqueuse acide de cette matière colorante (production de phloroglucine par fusion avec de la KOH), il semble que Pon ait affaire à un pigment lycopinoïde. Ce pigment devient vert émeraude par les alcalis étendus et bistre verdâtre par le mélange oxydant acide sulfurique-et chromate de potasse ; avec les alcalis, il présente un spectre d’absorption très net tab]. IT et fig. 2). Nous n’avons pu remarquer s’il présentait des caractères de pléochroïsme. Oxydé, il passe au bistre verdâtre ; et c’est sous cette forme qu’il imprègne certaines particules brunes insolubles de l'huile, au cours des essais, en laissant une teinte vert clair qui disparaît par filtration. Sa transformation est brutale, et l’étude de sa dégradation n’a pu être faite. De plus, son oxydation est laborieuse et semble expliquer en partie, en dehors de certaines conditions empêchantes d’acidité élevée étudiées plus loin, la grande résistance aux procédés normaux de décoloration qu’'offrent quelques huiles de palme congolaises préparées avec des fruits longuement fermentés.

De l’épicarpe du fruit mür, épuisé par l’eau tiède acide, puis par traitement au pétrole léger, distillation de ce pétrole et épuisement du résidu par le sulfure de carbone, il a été retiré une matière colorante rouge orangé. Cette matière est soluble en rouge sang dans le sulfure de carbone et présente tous les caractères d’une carotine. Son spectre montre une bande d'absorption de b jusqu’au delà de l’ultra-violet. Par certains oxydants, cette matière passe, à froid, du rouge au vert, puis au jaune, et, à chaud, du rouge au jaune. Le produit vert présente un spectre d’absorption on dans la fig. 2. Le pléochroïsme n’a pu être observé.

Cette carotine ne semble pas avoir de parenté marquée avec

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le premier colorant rose carmin retiré de l’épicarpe. La similitude des spectres est seule frappante. Nous n’avons pas pu passer de l’une à l’autre et nous devons les considérer comme distinctes. La communauté des caractères de la carotine de lPépicarpe et de la matière colorante rouge de l’huile (fig. 2) nous montre que c’est la première qui donne vraisemblablement naissance à la seconde. Ces deux carotines seraient isomères.

Du mésocarpe du fruit mûr, par saponification directe de la pulpe et épuisement du complexe obtenu par l’éther de pétrole, une matière colorante rouge identique à celle déjà retirée de l’huile a été obtenue. De même la matière colorante jaune orangé et la matière jaune serin déjà isolées de l’huile l’ont été de la pulpe par le chloroforme et l’alcool amylique dans les mêmes conditions. Ces trois colorants ont des caractères identiques à ceux retirés de l'huile.

Il est regrettable que la bibliographie réduite dont nous avons disposé ne nous ait pas permis de comparer les observations faites sur les pigments avec celles ayant motivé les remarquables travaux d’Arnaud, de Willstätter, de Miepg, de Kohl, de Ville, de Baly, etc. Quoi qu’il en soit, la matière colorante rose carmin et la carotine retirées de l’épicarpe semblent être les premiers termes des pigments colorants qui en dérivent par oxydation, à la suite du phénomène de maturation du fruit. :

Cette hypothèse de transformation de matières colorantes par oxydation dans le fruit mûr nous a amenés à étudier la transformation, par l’oxygène, de celles que nous avons séparées de l’huile. On constate (tableau IT) que les réactions oxydantes, soit brutales par les acides minéraux, soit douces par les acides gras, en présence de l’air, font subir à la matière co- Jorante rose carmin un passage au brun verdâtre et à la matière colorante rouge une transformation qui a pour terme ultime la matière colorante jaune serin. Ceci, en passant par les stades vert, jaune orangé, à froid ; jaune orangé à chaud pour les acides minéraux, et jaune serin pour les acides gras.

Puis, sous l'influence de ces mêmes agents, la matière colorante jaune orangé passe directement au jaune serin. Cette dernière subit par oxydation une légère dégradation d’intensité, mais elle est néanmoins remarquable par son indifférence. La couleur jaune serin semble donc être le terme final de la dégradation des matières colorantes fournies par le fruit de l'Elæis guineensis. |

Les agents de réduction classiques mis en œuvre sur ces différentes matières colorantes ne nous ont pas permis de passer de l’une à celle d’où elle paraît provenir.

L'agent qui, dans nos expériences, favorise l'oxydation à 110-1159 ne peut être ni une oxydase ni une peroxydase, car ces oxydases ne résistent pas à cette température.

On peut penser que la décoloration s’opère alors directement par l'oxygène atmosphérique. Ceci nous a conduits à tenter de détruire les matières colorantes retirées de l’huile après les avoir placées en solution dans une huile inerte et neutre (huile de vaseline), dans les proportions où elles se trouvent représentées dans l’huile de palme ordinaire. Le résultat de ces essais a été négatif et les couleurs ont parfaitement résisté, à 1160-1159, à l’action de l’oxygène seul. La présence d’un agent favorable à l’oxydation, agent qui n’est pas un ferment, pouvait donc être supposée ; nous avons alors tenté la même expérience sur l'huile inerte colorée par la matière rouge en l’additionnant de 1 p. 100 d’acide stéarique pur. Ainsi que le montre la courbe portée sur le graphique 3, 1l y a dégradation légère, mais non complète. Nous avons fait un nouvel essai dans les mêmes conditions, en portant à 10 p. 100 le taux d’acide stéarique. Le phénomène de décoloration s’est mamifesté avec une netteté beaucoup plus grande sans toutefois aboutir à la disparition du spectre de la matière colorante rouge (graphique 3). L’acide stéarique étant un acide saturé, nous avons voulu tenter de donner plus d’ampleur à l’essai théorique de décoloration fait en présence d’une huile inerte, en nous aidant d’un acide non saturé qui se trouve normalement dans l’huile de palme : l’acide oléique.

Cet essai nous à donné rapidement une huile pratiquement décolorée, c’est-à-dire ne présentant plus de spectre d’absorption ; cette huile est devenue jaune serin clair (graphique 3).

Les acides gras saturés et non saturés libres de l’huile de

Tradalion de à malière colorant FOUGE dans une fuile trerle en See dalles ras

Pr rem ne 0,69 Ÿ CRAQUE 3 Lo 3 9-10 Le 029 0,00 De "02h È ler ETS x de Graphique 3. — Courbes de dégradation de la matière rouge

dans une huile inerte, en présence d’acides gras.

palme sont donc, dans les conditions de l'expérience. les agents principaux de la décoloration de cette huile par oxydation.

L’acide oléique étant le facteur le plus important de la décoloration, nous avons opéré des essais de dégradation, par cet acide, des couleurs jaune orangé et jaune serin, en milieu inerte ; et ce, aux taux de 1 p. 100, 5 p. 100 et 10 p. 100

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JAUNE GRANGE 6 dans une huile inerte.

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Graphique 4. — Courbes de dégradation de la matière colorante jaune orangé dans une huile inerte, en présence d’acide oléique.

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Graphique 5. — Courbes de dégradation de la matière colorante jaune serin dans une huile inerte, en présence d’acide oléique.

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d’acide. Les graphiques n°5 4 et 5 traduisent la marche des phénomènes.

Influence des intensités de coloration. — On peut imaginer que la vitesse de décoloration de Phuile est fonction inverse de son intensité colorante. En admettant que cette intensité soit

Jdensile colorarte |

Marche de deccloiion de la nee frite

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Graphique 6. — Courbes de décoloration d’une même huile à des dilutions différentes.

proportionnelle à la quantité de colorants dissous, la décoloration peut sembler être d'autant plus longue que l'huile imitiale est plus fortement colorée. Il n’en est pas ainsi. En effet, nous avons étudié la marche de la décoloration de mêmes huiles de palme diluées, en proportions connues, dans de lhuile de vaseline, tout en rétablissant artificiellement le taux de leurs acidités à l’aide des acides gras retirés d’ellesmêmes. Le graphique n° 6, en ce qui concerne une huile d’acidité égale à 6,3 p. 100, nous montre que, à des dilutions

diverses, cette huile s’est décolorée à 110-1150, par soufflage d’air, au bout du même temps.

Donc, à acidité égale et dans les limites de colorations que présentent les huiles naturelles, la vitesse de décoloration de ces huiles est indépendante de leur coloration initiale.

Les expériences faites en fonction de l’intensité colorante de l'huile de palme ont été répétées sur les trois matières colorantes de cette huile et ont abouti aux mêmes conclusions.

Hypothèse sur l’évolution des matières colorantes, en partant du fruit mûr. — Le schéma suivant montre l’ensemble des évolutions des pigments depuis le fruit mür jusqu’au stade de décoloration de l’huile.

Huile en cours de Huile Fruit mûr Huile décoloration obtenue Rose carmin Rose Vert Vert Rs RE = \ (Iycopinoïde) carmin insoluble insoluble EPACATpe Te Rouge Jaune Jaune PR Rouge —- , — :

: (carotinoïde) orangé serin Ÿ Rouge \ Jaune Jaune Mer Rouge —- 2. => he (carotinoïde) orangé serin : Jaune Jaune Jaune Jaune Mésocarpe .…. : => — : > :

orangé orangé serin clair | Jaune Jaune Jaune Jaune | £ —> : > & > Z \ serin serin clair paille Jaune ; 5 Rouge ; Jaune Coloration résultante : , —> Orangé —- à orangé 2 verdâtre verdâtre

Coloration résultante après filtration :

Rouge Jaune

, — , — Jaune orangé orangé

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LA DÉCOLORATION DES HUILES DE PALME (e)

Métaux. — Certains métaux jouent dans les fruits le rôle de catalyseurs oxydants. Le fer est un des plus répandus. Nous Pavons décelé dans toutes les parties de la drupe du palmiste. Cette recherche ne peut d’ailleurs s’opérer directement, car le fer est masqué à ces réactions. Afin de l'identifier, nous avons donc dû calciner les différentes parties du fruit, faire passer.le fer dans les cendres à l’état ferrique et l'identifier par la coloration rouge sang qu’il donne avec le sulfocyanure de potassium. Il est vraisemblable que ce fer ajoute son influence catalysante à celle des sucs acides du mésocarpe et collabore à la transformation, dans le fruit, des matières colorantes au cours de la maturation. Nous avons retrouvé ce métal dans l’huile ; il est permis de supposer que son action pendant la décoloration s’allie à celle des acides libres. La discrimination des deux influences n’a pu être faite.

Nous avons observé un phénomène de blanchissement à laide d’un métal, non pas sur l’huile mais sur les savons ; 1l serait peut-être précieux d’en tirer une technique de décoloration de ces produits. Il suffit, en effet, lorsqu'un savon est fait avec de l’huile de palme colorée, et après relargage et moulage, d'appliquer pendant quelques secondes sur sa surface une plaquette de cuivre.

Quelques jours après, la surface intéressée devient très nettement blanche, et ce blanchissement se communique peu à peu, d’abord dans la masse du savon, ensuite autour de la surface touchée.

Il y a là un véritable centre de rayonnement d’une action blanchissante. Cette action a été déclanchée par le cuivre. Il est curieux de constater que le premier sens dans lequel s’effectue la décoloration est la profondeur, et bien au delà de la zone de transparence du savon aux radiations lumineuses. Malgré tout, ce sont ces dernières qui ont déterminé l’action du cuivre, car le phénomène ne se produit pas à l’abri de la lumière.

Dans les mêmes conditions d’expérience, le fer n’exerce aucune action décolorante sur le savon.

Acidité. — Nous avons établi l'importance théorique de l'acidité dans le phénomène que nous étudions. Le contrôle de cette action a été opéré sur des huiles présentant des taux d’acidité différents, mais partant d’une même intensité colorante au début de l’expérience. Ces huiles titraient respectivement pour 100 : 10,35 ; 16,06 ; 21,88, 29,20 ; 35,26 ; 52,56. Le graphique n° 7 montre l’évolution de la décoloration en fonction du temps. On constate que l’huile à 16,06 p. 100 s’est

Jen de lache sur marche . de la decolcralicr

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Le 5h y

Graphique 7. — Courbes de la décoloration sous l’influence de l’acidité.

décolorée le plus vite (au bout de deux heures et demie). Ce taux serait donc voisin du taux optimum. Les huiles qui s’écartent de ce chiffre ne se sont dégradées que beaucoup plus lentement, et il semble que, au-dessus de 29 p. 100 environ d’acidité, la décoloration soit impraticable par soufflage d'air.

Nous avons prétendu qu’à la suite des deux essais de décoloration les huiles n’avaient pas subi de modification sensible. En fait, elles subissent une diminution notable de l'acidité. Cette diminution s'explique très naturellement par lélimination de la majeure partie des acides volatils contenus dans l'huile. Des dosages d’acides volatils effectués en se basant sur la technique de détermination de l'indice de Reïchert-

Meissl correspondent aux chutes d’acidité constatées. Ces chutes d’acidité varient entre 2 p. 100 et 10 p. 100 des acides gras totaux. L’élimination d’acides et d’autres corps volatils se traduit par une meilleure qualité de huile (désodorisation partielle).

Rendement. — La perte de poids de Phuile privée d’eau n’est que celle correspondant à l’élimination des produits volatils à 1150. Le rendement oscille autour de 99 p. 100, pour les huiles d’une acidité inférieure à 15 p. 100, et varie de 97 à 99 p. 100 pour celles d’une acidité supérieure.

Les essais de laboratoire font ressortir, en plus de l’avantage résultant de la décoloration elle-même, une élévation légère du point de fusion, qu’il ne faut toutefois pas confondre avec le point de fusion élevé constaté chez les huiles dites «dures » provenant du Congo. Ces dernières sont moins estimées que les huiles dites «molles » (Nigéria et Dahomey), car leur état concret provient d’une acidité élevée, ce qui n’est pas le cas pour l’huile que nous avons traitée.

L’élévation du point de fusion doit contribuer à diminuer les risques de coulage en cours de transport. De plus, Phuile, bien déshydratée par le chauffage auquel elle a été soumise, plus vite figée en s’acheminant vers les régions tempérées, se trouve placée dans les conditions les meilleures pour résister aux phénomènes d’hydrolyse que subit d’ordinaire ce produit et qui se traduisent par une augmentation du taux de Pacidité. L'huile que nous avons obtenue semble donc ne pas risquer d’être sous-estimée à son arrivée sur le marché. Nous avons déterminé l’acidité d’huiles décolorées par soufflage de l’air, après un repos de plus de trois semaines et sans précautions particulières de préservation ; elle n’a pas sensiblement varié. Cette stabilisation pratique de l’acidité est encore un avantage. De plus, si elle est stabilisée au départ au-des- - sous de 8 p. 100, les huiles de palme décolorées sur place doivent pouvoir, après désodorisation, se classer parmi les huiles concrètes alimentaires.

26 F. GUICHAGD ET C. AUBERT

La décoloration par soufflage peut, sans inconvénient — et une nouvelle expérience faite dans ces conditions, en partant du fruit, nous l’a prouvé — s’effectuer pendant la période de chauffe ultime de l’huile qui a pour but de la priver de son eau. Les deux opérations, déshydratation et insufflation d’air, marchent de pair. La chauffe est simplement prolongée de quelques heures.

Savons. — Les différents savons que nous avons tenté de préparer avec l’huile obtenue sont blancs, d’odeur fme et à peine marquée de bonne lessive. Ils sont parfaitement marchands.

Après avoir établi, comme nous venons de le faire, que, sous le climat du Cameroun, où l'air présente un degré hygrométrique moyen très élevé, la décoloration de l'huile de palme peut s'effectuer dans des conditions très satisfaisantes, par soufflage, et étant donné la facilité avec laquelle cette dépigmentation de l'huile a été obtenue au cours des expériences précédentes, nous sommes conduits à porter la technique de décoloration de cette huile, en l’adaptant aux procédés traditionnels d'extraction de l’indigène, à un degré extrême de simphfication.

Application au procédé indigène actuel.

Au cours des manipulations coutumières, l’écume complexe grasse, mousseuse, provenant des fruits pressés, après chauffage, fermentation et dépulpage, est soumise à l’ébullition pendant quelques heures. La majorité des impuretés tombe alors au fond et l’huile surnageante est décantée directement dans des touques en fer blanc.

C’est à ce stade d’obtention d’écume complexe que nous avons effectué nos essais, qui ont pour but de faire présenter : à l’huile débarrassée d’eau la plus grande surface possible, à 1100 à 1150, à l’oxygène de l’air.

PL. I. — La décoloration de l'huile de palme par lindigène, suivant le procédé Guichard et Aubert.

LA DÉCOLORATION DES HUILES DE PALME : 29 Et nous nous sommes arrêtés à la technique suivante :

Procédé. — L’écume grasse, rouge, chargée d’eau et de débris divers, est placée comme de coutume dans une marmite en fonte ordinaire. Au-dessus de cette marmite, entre trois montants de bois liés à leur partie supérieure et formant ainsi trépied, est tendue horizontalement une serpillière en double épaisseur formant poche dont le fond est à 20 centimètres environ au-dessus du bord du récipient (PI. T).

L'opération se fait de préférence en plein air et à la lumière.

Le contenu de la marmite est chauffé jusqu’à ébullition et disparition de vapeur d’eau. L’émulsion est alors détruite. Une planchette carrée en bois blanc, ayant pour côté la moitié du diamètre du récipient, flotte sur le liquide. L’indigène prend le produit chauffé et le déverse sur la toile. Il répète méthodiquement ce geste, à une cadence modérée, jusqu'à ce que Phuile qui passe prenne par transparence une couleur variant du vert sale au jaune franc. Il veille, pendant toute l’opération, qui dure environ cinq heures, à ce que l’huile soit chauffée jusqu’à émission à peine marquée de vapeurs légères.

Il obtient ainsi directement et sans gros effort supplémentaire, en partant du fruit, une huile décolorée.

Analyse du procédé. — Dans ce procédé que nous venons de décrire, l’opérateur se trouve tout d’abord automatiquement dans l’obligation de déshydrater entièrement son produit, la décoloration étant considérablement gênée par la présence de vapeur d’eau.

En second lieu, le fait de déverser méthodiquement l'huile chauffée, chargée d’impuretés de toutes sortes, sur le filtre. primitif :

19 La débarrasse presque en totalité des corps étransers (1):

(1) II y a lieu de ne pas employer une toile‘à mailles trop serrées, pour éviter le colmatage complet du filtre, inconvénient dû à la coagulation par chauffage de diverses matières pectiques. Le mieux est de conserver

20 Provoque un brassage de l’huile qui augmente sa surface de contact avec l’air :

a) Par déversement sur la toile, chute sur les débris, et division qui en résulte.

b) Par passage à travers la masse poreuse des débris.

c) Par division en minces et longs filets qui s’écoulent des mailles du tissu.

La chute des filets, en s’effectuant sur la planchette qui flotte, fait rebondir l’huile en fines gouttelettes, ce qui a pour résultat de faire présenter ainsi à cette huile une grande surface à l’oxydation. De plus, ces gouttes, grâce à un phénomène de caléfaction, subsistent pendant un temps appréciable à l’état pseudo-sphérique et prolongent, par suite, leur contact avec l’air. En outre, cette planchette, par sa flottabilité, et les mouvements divers qui lui sont imprimés par l’opérateur, lorsqu'il prélève de l’huile dans la marmite, se couvre d’une mince pellicule favorable à un complément d’oxydation.

Il est de grande importance, si l’on ne dispose pas de bois absolument blanc, de ne pas utiliser, pour confectionner la planchette, et au besoin la louche, un bois quelconque du pays. En effet, ces bois sont fréquemment très colorés et les corps gras, à chaud, en général, dissolvent de ces matières colorantes. Le résultat serait done inverse de celui que l’on désire obtenir. Le bois du parasolier (Musanga Smithui) ou combocombo, commun au Cameroun, facile à travailler et incolore, est tout indiqué pour confectionner louche et planchette. L'usage d’autres sortes de bois devrait faire l’objet d’un essai préalable.

Les recherches pratiquées au cours d’expériences confiées à un manœuvre indigène non choisi, expériences qui ont pleinement réussi, ont été les mêmes que dans l’expérience de laboratoires précédemment commentée.

sur la toile suffisamment de débris pour obtenir un feutrage bien perméable.

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a AT EN CU RES De

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RS ré ND

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Voici, d’autre part, les caractéristiques comparées de ces

huiles :

. Huile initiale Huile finale

4 Point de fusion :

PrENTErR ESSAIS ET 2 350 C. 360,2 C.

Deuxième-essai . .... 0" 320,2 320,9

| Densité à + 159 C. :

| Premier essai .......... 0,928 0,925

| Deuxième essai ........ 0,924 0,923

| Indice de réfraction à 459 C. :

PrOMIGES ESSAI L 1,4560 1,4555

| Deuxième essai ........ 1,4540 1,4530

Déviation polarimétrique :

| PPERNCP ESSAREE en Pas appréciable.

| DÉUXTÉMESESSAR ANS idem.

| Acidité :

| BrÉHIeRESSAr EE. 11,78 p. 100 11,28 p. 100

Î Deuxième essai ........ 4,5 p. 100 %,0 p. 100

| Indice de saponification :

| Premier essaient 200,5 20482

| Deuxième essai ........ 196,1 202,5

| Indice de bromure d’iode (Hanus) :

| Premier essais 2e k2,3 40,8 Deuxième essai ........ 40 ,1 51,0

Point de fusion des acides gras :

F Premier essais #12. 409 C. 400,2 C.

Deuxième essai ....:... 380 389,7 C

Acides gras.

| Examen microscopique :

4 Premier et deuxième essais Cristaux en our- Cristaux en our-

sin dans liquide sin et corpuscu-

jaune rouge. les bruns dans

| . liquide clair.

L'huile n’a donc subi aucune modification profonde. Les examens colorimétriques (graphique 8), l'examen spectrosco-

A Te

pique, l’étude des variations des acidités conduisent aux mêmes conclusions pratiques que l’étude théorique faite en laboratoire.

L'huile obtenue après filtration à chaud abandonne son aspect vert sale et passe avec une couleur jaune ; solidifiée, elle est de couleur paille.

Marche de la deécoloralion fssars paliques inigenes

Lrsraruon du Spectre d'absorption