PRINCIPE DE LA MÉTHODE EXPÉRIMENTALE

Si nous admettons une structure micromosaïque allongée dans la direction d’une rangée [100] et que nous nous plaçons de façon à comparer les intensités des faisceaux de rayons X réfléchis, respectivement, par une famille de plans perpendiculaires à l'axe

\ \ Fig. 14 \e 10]

d’allongement de la micromosaique et une famille de plans parallèles, nous devrions trouver ces intensités différentes.

Nous avons étendu cette notion à des plans qui ne sont pas exactement perpendiculaires, mais font un angle inférieur à 20° avec l’axe d’allongement ou avec l'axe transverse : ainsi, nous avons comparé les taches correspondant aux plans (002) et (020), etc., et également les plans du type 117}, qui font un angle de 12° avec l’axe < 001 = correspondant, les plans }115! dont l’angle avec cet axe est de 170 et les plans :026! dont l’angle est de 180.

En effet, une famille de plans perpendiculaires ou proches de la perpendicularité, réfléchit un faisceau qui a traversé un faible nombre de blocs. Au contraire, une famille de plans parallèles ou presque parallèles à la direction d’allongement de la micromosaïque, réfléchit un faisceau qui a traversé un grand nombre de limites de blocs.

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Cette mesure d'intensité est uniquement relative, alors que la mesure effectuée par JAMES, BRiNpLEY et Woop [18], sur l'aluminium également, ne porte que sur une

seule famille de plans à la fois mais en valeur absolue.

Fig. 15 a

Pour faire ces comparaisons, il nous a paru Commode d'utiliser la methode du cristal tournant en transmission, en nous plaçant de telle sorte que les taches dont nous voulons comparer les intensités se forment symétriquement par rapport à la strate

Fig. 15 b

équatoriale du cliché. Cette condition est réalisée si nous choisissons comme axe de rotation l'axe < 110 =.

Pour fixer les idées, supposons que nous ayons observé sur une surface de pôle proche de (011) une microstructure allongée dans la direction [110]; notre mesure consiste à comparer les intensités de la famille de plans (010) avec la famille (100). Pour cela, nous pouvons choisir comme axe de rotation la rangée [110] (fig. 14).

fo

Dans ces conditions, si notre méthode est assez sensible, les intensités des faisceaux comparés doivent être différentes.

Nous avons donc prélevé sur les monocristaux d’aluminium de lalliage Al-Cu à 4%, de cuivre, sur lesquels nous avions repéré le sens de la structure apparente, des prismes à base carrée de 1,5 mm de côté. Ces prismes ont été découpés à la scie d’horloger suivant deux lignes parallèles entre elles et toutes deux inclinées à 55° sur la direction de la structure apparente. Ils ont été ensuite polis électrolytiquement pendant plusieurs heures afin d'éliminer toutes les traces d’écrouissage.

Ces prismes ont été alors orientés sur un cristallomètre C.G.R. de façon à prendre la rangée [110] comme axe de rotation; le premier réglage se fait d’après le diagramme de

Fig. 16. — Montage du cristal tournant avec faisceau monochromatique focalisé

LAUE en retour qui a servi à déterminer les lignes de découpage. Le réglage définitif est obtenu en prenant deux clichés du cristal oscillant d’une faible amplitude autour de deux positions faisant entre elles un angle de 909 dans le plan horizontal. On calcule pour chaque cliché le petit angle dont il faut déplacer le cristal pour que deux taches symétriques soient ramenées exactement sur le plan horizontal passant par le point d’intersection de l’axe de rotation avec le faisceau de rayons X incident.

Notre cristal ainsi réglé est éclairé en rayonnement monochromatique K,; du molybdène sous 40 KV; le rayonnement est rendu rigoureusement monochromatique avec un monochromateur formé par un cristal de quartz plan courbé au rayon 1 100 mm. Si la focalisation du montage est réglée sur le film en À au point symétrique de la fenêtre d'entrée par rapport au cristal C (fig. 15 a), les taches situées de part et d’autre de A seront de moins en moins focalisées au fur et à mesure qu’on s’éloignera de A. En effet, la position du cristal est centrale et le cercle de focalisation a AC pour diamètre. Il est possible d’obtenir une région plus grande où l’on a une quasi-focalisation en réalisant la mise au point à 2 mm en arrière de A (fig. 15 b). L'exploration du cristal a été faite

par oscillations de 32° dans le plan horizontal sur une amplitude totale de 909, c'est-à-dire en trois oscillations de 329 se recouvrant de 20. La figure 16 montre l’ensemble

de l'installation.

RÉSULTATS Cette première série de mesures nous a permis de trouver des différences d'intensité

entre les taches (020), (040) et (200), (400). Cependant, pour faire coïncider l'axe d'oscillation avec la rangée [110], il avait été nécessaire d’incliner l'axe du prisme sur

Ry R, réfléchis

Incidents

[770] Fig. 17

l'axe de rotation (fig. 17), et cette disposition géométrique pouvait à elle seule expliquer les différences d'intensité observées par l’asymétrie des réflexions.

Nous avons été ainsi amené à préparer des monocristaux d'aluminium cylindriques axés exactement sur une rangée [1101].

PRÉPARATION DE FILS MONOCRISTALLINS AXÉS SUR |110]

Cette préparation à été réalisée en collaboration avec J. MONTUELLE par la méthode de T. FuüyrwarA et TIEDEMA [19], [20], [21] sur un fil d'aluminium titrant 99,7 % et de diamètre 2 mm.

Nous décrirons très rapidement les différentes phases de cette préparation :

10 formation d’une texture favorable à la recristallisation à gros cristaux par passage rapide du fil écroui dans un four tubulaire; le morceau de fil utilisé, qui mesure

de 20 à 25 cm de long, est posé sur une sole mince en acier inoxydable, portée par des rails qui traversent le four de part en part. Le passage de la sole à travers le four est assuré par un moteur électrique à vitesse variable, par l'intermédiaire d’une chainette légère en nickel chrome. Pour la formation de la texture, le fil écroui passe à la vitesse de 9 cm/mn dans le four chauffé à 5509;

20 écrouissage critique obtenu par une traction de 2%, puis formation d’un germe monocristallin par passage dans le four chauffé à 6000, à la vitesse de 3 cm/h.

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602 EXD

Fig. 18. — Exemple de figure obtenue avec le montage de la figure précédente Axe du cristal [110]

On arrête volontairement l'opération lorsque quelques centimètres du fil ont pénétré dans la zone chaude. On attaque pour vérifier qu’on a un monocristal à une extrémité du fil;

39 on détermine par un cliché de LAUE en retour l'orientation du germe, et l’on calcule sur la projection stéréographique la rotation et la courbure qui permettent de rendre la rangée [110] parallèle à l’axe du fil;

40 la rotation et la courbure sont données sur une machine construite spécialement à cet effet. Elles se font sur la région non encore recristallisée;

5° on fait repasser le fil dans le four à 6000 et à la vitesse de 3 em/h et, dans la plupart des cas, le monocristal croit dans tout le fil.

On tronçonne ensuite le monocristal en morceaux de 2 em de long pour les placer sur le cristallomètre.