TECHNIQUE EXPÉRIMENTALE

Nos expériences ont été effectuées, dans la majorité des cas, sur de l'aluminium raffiné de titre 99,99 ou 99,95 %,; cependant, dans certains cas qui seront précisés, des clichés ont été obtenus sur de l'aluminium technique de titre 99,5 % et sur des alliages, notamment : Al-Cu à 0,5 %, 2 % et 4 % de cuivre, Al-Mg à 3,2 et 7 %, de magnésium, Al-Zn a 8et 1207 de/zinc.

Nos éprouvettes sont en général des plaquettes découpées dans des tôles obtenues par laminage à froid avec un ou plusieurs recuits intermédiaires. Dans certains cas, le dernier recuit a été précédé d’un « allongement critique » qui permet d'obtenir de très gros cristaux. Le refroidissement est effectué suivant les cas, soit par trempe à l’eau ou à l’air, soit très lentement dans le four même.

Les échantillons sont ensuite longuement polis électrolytiquement dans le bain acéto-perchlorique de JACQUET [8]. L'examen au microscope électronique se fait par la

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technique des répliques d'oxyde qui permet de reproduire les détails les plus fins dans le cas de l'aluminium et de ses alliages. Cependant, nous avons pu reproduire, dans quelques cas favorables, les structures que nous allons étudier à l’aide de répliques en matière plastique (formvar).

Les répliques d’alumine sont préparées après le polissage électrolytique par la méthode de KELLER et GEISLER [9]. On opère par oxydation anodique dans un bain à base de phosphate disodique et d'acide sulfurique, sous une tension de 20 V environ. Auparavant, quand il est nécessaire de repérer l'indice de MizLErR du plan de surface, on attaque cette dernière avec un réactif à l’eau régale fluorée [10] qui provoque la formation de figures de corrosion dont les faces sont parallèles aux plans }001! du cristal. La couche d'oxyde est alors découpée en petits carrés au moyen d’une lame de rasoir et séparée du métal par attaque de ce dernier au chlorure mercurique. Cependant, si cette méthode donne les meilleures répliques, elle a l'inconvénient de détruire l’échantillon; aussi, quand il est nécessaire de conserver ce dernier pour d’autres expériences, nous préférons détacher la pellicule d'oxyde du métal sous-jacent par un polissage électrolytique dans le bain de JAcQuET, selon la méthode décrite, pour les pellicules d'alumine épaisse, par LACOMBE et BEAUJARD [11].