RECHERCHE DE L'ANTIMOINE
EN PRÉSBliCB DBS MATIÈRES ORGAniQDES.
Quand on, veut rechercher rantimoine dans les cas d'empoisonnement par ce métal , et lorsque ce dernier se tro.uve en présence d'une grande quantité de matières organiques, on ne peut pas se débarrasser de ces matières organiques par la combustion , attendu que Tantimoine pourrait , pendant l'opération , se volatiliser complètement^ il faut recourir alors à la méthode suivante : . •
La matière est traitée par son poids d'acide chlorhydrique concentré, et l'on étend le tout d'une certaine quantité d'eau, de manière à obtenir une bouillie assez épaisse , puis on élève légèrement la température; à ce moment, on ajoute par petites portions du chlorate de potasse jusqu'à ce que la liqueur devienne jaune-clair ; on continue de chauffer ensuite jusqu'à ce que l'odeur du chlore disparaisse. Quand l'odeur du chlore. a disparu, on étend la liqueur d'eau et on la filtre. Enfin, dans la liqueur filtrée, on fait arriver un courant d'hydrogène sulfuré qui précipite l'antimoine à l'état de sulfure rouge-orangé, facile à caractériser à sa solubilité dans le sulfbydrate d'ammoniaque.
La liqueur filtrée peut servir aussi à caractériser l'antimoine au moyen de l'appareil de Marsh avec lequel on obtient des anneaux noirs miroitants , et des taches antimoniales qui présentent une grande analogie avec les taches et les anneaux qu'on obtient, avec le même appareil, avec l'arsenic.
Les taches antimoniales sont noires, traitées par l'acide azotique elles se transforment en une poudre blanche qui ne précipite point les §els d'argent. Enfin les taches antimoniales ne répandent point, lorsqu'on les chauffe, l'odeur d'ail qui caractérise l'arsenic
— 7.i — RECHERCHE DU PHOSPHORE
DAIIS LES CAS D'EMP0IS0!IIKEME5iT.
Le phosphore agissant comme un poispn violent, même lorsqu'il est pris à doses très-faibles, il était important de pouvoir retrouver et caractéri&er le phosphore en présence des matières organiques,
Deux méthodes ont été proposées à cet elFet, Tune par Mitscherlich et l'autre par Lipowitz.
• Le procédé de Mitscherlich consiste à faire bouillir, dans Tobscurité, la matière organique phosphorée avec de Peau légèrement acidulée par de Pacide sulfurique, et de condenser la vapeur d'eau dans un long tube de verre refroidi. On voit alors 3e manifester, dans la partie où se fait la condensation de la vapeur d'eau , une phosphorescence due à l'entraînement du phosphore par la vapeur d'eau. Cette phosphorescence est encore sensible quand la matière à analyser ne renferme que 1/100,000' de phosphore.
L'appareil qui sert à cette opération , consiste en un ballon de verre que Pon peut chauffer et qui porte un bouchon traversé par un tube de verre recourbé deux fois à angle droit, et dont la dernière branche traverse un long manchon en verre rempli d'eau froide que Pon peut renouveler.
L'extrémité du tube au sortir du manchon traverse un bouchon et permet de recueillir le produit de la condensation de la vapeur d'eau, dans lequel on retrouve souvent des petits grains de phosphore qu'il e3t facile de caractériser.
La seconde méthode due à Lipowitz permet également de déceler la présence du phosphore mélangé à une grande quantité de matières organiques et même d'en déterminer presque exae^ tement la quantité.
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Dans ce procédé* la matière à analyser est rendue acide, au moyen de Facide sulfurique étendu , puis on l'introduit dans une cornue tubulée, munie d'un récipient condensateur refroidi. On introduit également dans la cornue quelques morceaux de soufre, puis l'on chauffe pendant environ une demi-heure.
On laisse refroidir l'appareil, puis on sort de la cornue le résidu de Fopération. Les morceaux de soufre sont extraits et lavés à l'eau distillée. Ils contiennent tout le phosphore libre que renfermait la matière organique.
' Lorsque la proportion de phosphore est assez considérable , les morceaux de soufre sont devenus cristallins e% peuvent quelquefois se laisser pétrir dans les doigts. Dans tous les cas, et lorsqu'ils ne renferment même pas un pour cent de phosphore, ils deviennent phosphorescents lorsqu'on les chauffe au bainmarie.
Ils noircissent lorsqu'on les mouille avec de l'azotate d'argent.
Enfin lorsqu'on les fait digérer avec de l'acide azotique le phosphore se transforme en acide phosphorique que Ton peut retrouver et doser au moyen des réactifs de cet acide.
Lorsqu'il s'agit d'un dosage quantitatif^ il faut rechercher également, dans la liqueur qui a passé à la distillation, les portions de phosphore qui ont pu être entraînées et transformées en acide phosphoreux et en acide phosphorique.
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