LUE

pur, donne une coloration bleue d’autant plus intense qu’il y a davantage de nitrites.

Griess I. Le réactif se compose de deux solutions.

Naphtylamine ..... 0,30 Sol. A PAU EEE RE 20

Acide acétique 1/10 250 cm

Acide sulfanilique.. 0,50

Ro nt ah ei

Pour opérer, on prend un centimètre cube de chaque réactif qu’on ajoute à 50 cm° d’eau environ. Si l’eau renferme des nitrites, il se produit instantanément une coloration rose, d'autant plus intense qu'il y a une plus forte proportion de nitrites.

GRiEss II. GRIESS employait encore, pour la recherche des nitrites, son réactif à la métaphénylènediamine qui donne de très bons résultats.

Sol. d’ammoniaque pure au 1/5 50 cm° Métaphénylenediamine ....... 1 gr.

On décolore au noir animal.

À 50 cm d’eau on ajoute 2 cm* de réactif et quelques gouttes de SO*H2. S'il y a des nitrites, on obtient une coloration brune, plus ou moins foncée suivant

la teneur en nitrites.

Acide sulfanilique . l gr.

APRÉTOMPUTEE TASSE ler LOMBARD Solution saturée de NHCCT SES PE RALUERNE 100 cm°

| HCI 2 fois normal . 100 cm°

Dissoudre à chaud lacide sulfanilique dans le chlorhydrate d’ammoniaque et après refroidissement

LCRuT AT Meet

ajouter le phénol puis HCI. La réaction des nitrites est basée sur la diazotation de l’acide sulfanilique par l’acide nitreux en milieu acide.

SOSH—CSH#—NH?+NOH— SOH—CSHE—N—NOH+H20.

et sur la copulation du phénol avec le diazoïque de l'acide sulfanilique en liqueur ammoniacale.

SOSH—CSH—N—NOH + CéH5 OH — SOH=—CSHi—N—N- CH OH -+H20

avec production d’une matière colorante jaune orange

(tropeoline). L’intensité de la coloration permet d’apprécier la teneur en NO’H.

Dosage. — Chacune de ces réactions peut servir au dosage des nitrites, puisqu'il y a proportionalité entre la teneur en nitrites et la teinte obtenue. On peut opérer le dosage colorimétriquement de la façon suivante.

On prépare une solution type de nitrite de soude :

Pour cela dissoudre 1 gr. 10 nitrite d’argent cristallisé dans 200 cm° d’eau distillée exempte de nitrites, on précipite l’argent de cette solution avec une solution de NaCI. On dilue à un litre.

Diluer à 1 litre 100 cm de la solution précédente, prélever 10 cm* de cette nouvelle solution et la diluer à 1 litre avec de l’eau distillée pure. Ajouter 1 cm° de chloroforme.

1 cm de cette solution — 0 mmgr. 0001 d’azote.

On met dans une série de tubes des volumes de 0-1-2-4-7-10-14-17-20-25 cm$ de cette solution type qu’on étend de q. s. d’eau distillée pour avoir le vo-

Au res

lume de 100 cm°. Dans un onzième tube on met 100 cm* d’eau à analyser, et dans tous les tubes on met exactement la même quantité du réactif choisi et on agite. Au bout de 10 minutes, on compare la teinte obtenue avec l’eau à analyser, à l’échelle des teintes obtenues avec la solution type.

Soit N le nombre de cm de solution type contenue dans le tube témoin dont la teinte correspond au tube contenant l’eau à analyser :

N'X0,001 — en mmgr. le poids d’Az. des nitrites par litre d’eau.

Nürates. — L’azote nitrique provient de la nitrification des matières organiques déposées à la surface du sol. Sa présence dans une eau indique qu’une contamination a eu lieu par des matières organiques, mais que le pouvoir nitrifiant du terrain avoisinant a pu leur enlever tout caractère dangereux.

Toutefois, une telle eau mérite d’être surveillée de près; car, si le pouvoir nitrifiant du sol venait à diminuer, l’eau pourrait se trouver contaminée.

Pour doser les nitrates, nous nous sommes. servis du procédé GRANDVAL ET LAJOUX.

Evaporer rapidement au bain-marie 10 cm3 d’eau dans une petite capsule tronconique en porcelaine.

(Cette évaporation doit être faite lorsqu'il n’y a pas de vapeurs acides aux environs du baïin-marie. De faibles vapeurs sulfuriques, ou nitriques fausseraient les résultats).

Après refroidissement, on traite le résidu de l’évaporation par un cm* de réactif sulfophénique.

rage

Phénol pur: :.:..0 3 gr.

DOS Dr 20. 078

Faire tomber le phénol dans SO“H? en évitant toute élévation de température, puis mettre au bain-marie pendant 6 heures.

À laide d’un petit agitateur on met le réactif en contact avec le résidu. Puis on ajoute 10 cm° d’eau distillée, et de l’ammoniaque jusqu’à léger excès. Le réactif sulfophénique en présence des nitrates donne, non pas de l’acide picrique ainsi que l'avaient indiqué les auteurs du procédé, mais des dérivés nitrés dans la proportion de 2 d’orthonitrophénol pour 3 d’orthonitroparasulfophénique. Ces dérivés sont légèrement colorés en jaune en liqueur acide, et donnent en liqueur ammoniacale, une coloration jaune foncée, proportionnelle à la teneur de l’eau en nitrates.

Après addition d’ammoniaque, le liquide est introduit dans des tubes jaugés à 50 cmÿ. On complète à 560 cm° avec de l’eau distillée, on agite et on compare la coloration obtenue à celle d’une gamme type préparée en traitant dans les mêmes conditions des doses connues et croissantes de NOK par litre.

Une eau pour être potable ne doit pas renfermer plus de 15 mmzgr. d’Azote nitrique calculé en NK. (Comité consultatif d'hygiène de France et Laboratoire municipal de Paris).

Azote ammoniacal et Azote albuminoïde, — La présence d’ammoniac ou de produits albuminoïdes, dans une eau, indique une contamination récente

CL Roth

par matières organiques azotées dont la nitrification n’a pas eu le temps de s’effectuer.

Pour apprécier les résultats de l’analyse, il faudra se souvenir que toutes les matières albuminoïdes ne libèrent pas la totalité de leur azote sous la forme d’ammoniac dans les conditions de Panalyse. Enfin, la proportion d’azote contenue dans les différentes matières organiques, est très variable.

Dosage. — Dans un appareil de AUBIN de capacité d’un litre environ, on introduit 500 cm d’eau à analyser, on chauffe de façon à distiller entre 6 et 10 cm* de liquide par minute, et on recueille 3 fois 50 cm* de distillat dans 3 tubes de NESSLER jaugés à 50 cm. On dose l’AzH$ libre par Nesslérisation.

Au résidu du ballon refroidi pendant 1/4 d'heure, on ajoute 40 cm* de sol. alcaline de permanganate de Potasse, et on distille dans les mêmes conditions que ci-dessus, jusqu’à recueillir 5 fois 50 cm° dans 5 tubes de NESSLER. On dose ainsi l’Azote albuminoïde.

L'eau du ballon doit être encore rose à la fin de l'opération, sans quoi on devrait recommencer l’opération en employant une quantité plus grande de solution de permanganate.

Dans chacun des tubes recueillis, on procède à la Nesslérisation.

Solution type de chlorhydrate d'Ammoniaque.

Dissoudre 3 gr. 82 de chlorure d’Ammonium dans 1 litre d’eau distillée.

10 cm$ de cette solution sont étendus à 1000 cms.

1 cm* représente 0 mmgr. 01 d’Azote ou 0,012 d’AzH:.

notes

Réactif de NESSLER. — Dissoudre 50 gr. KI dans un peu d’eau froide, ajouter une solution saturée à froid de chlorure mercurique, jusqu’à précipité persistant, puis 400 cm$ de Sol. aqueuse de Potasse à 50 % — compléter à 1 litre avec de l’eau distillée, exempte d’ammoniaque.

La coloration jaune en présence d’AzH3 doit s’obtenir avant 5 minutes — des traces d’ammoniaque ne doivent pas donner de précipité dans l’espace de 2 heures.

Dans 16 tubes de NESSsLER mettre les quantités suivantes de la solution type de Chlorure d’ammoniaque : 0-0,1-0,3-0,5-0,7-1-1,4-1,7-2-2,5-3-3,5-4-4,5-5-6.

Compléter avec de l’eau distillée exempte d’AzH® jusqu’à 50 cm°. À chacun d’eux, ainsi qu'aux tubes de distillats précédemment recueillis, ajouter 2 cm du réactif de NESSLER. Sans agiter laisser agir 10 minutes. Comparer la coloration obtenue avec les distillats, avec celle de léchelle des 16 tubes NESSLER. Une eau potable doit renfermer moins de 1 mmgr. d’Azote ammoniacal. Une eau potable doit renfermer 0 mmgr. 10, au plus d’Azote albuminoïde.

Matières organiques. — Le dosage des matières organiques ne peut s'effectuer directement; on les évalue donc en dosant la quantité d'oxygène qu’elles consomment lorsqu’on les brûle en sol. par le permanganate de potasse. On compte comme matière organique, le poids de permanganate de potasse consommé par un litre d’eau.

On effectuait autrefois le dosage en milieu acide et en milieu alcalin. On prétendait même différencier

DST D

les matières organiques d’origine animale et végétale, les premières absorbant plus d'oxygène en milieu acide — les secondes, au contraire, consommant davantage d’oxygène en milieu alcalin. (POUCHET ET BONJEAN).

Mais cette différenciation est subtile et d’ailleurs discutée (MazMÉ3ac). Enfin on fait remarquer (Gur- CHARD) que lacide permanganique et les permanganates en milieu acide, perdent leur oxygène dés la température de 45° — a fortiori à l’ébullition.

C’est pourquoi dans toutes nos analyses, nous nous sommes contentés d’effectuer le dosage en milieu alcalin seulement.

a) Solution de permanganate à 0,395 0/00 qu’on titre au moyen de la solution d’oxalate neutre d’ammoniaque à 0,888 0/00. 1 cm° de la solution MnO“K représente 0 mgr. 1 d'oxygène.

b) Solution de sulfate de fer ammoniacal, 10 gr. dissous dans H°?0 et 10 gr. SO‘H? pur, eau distillée QS. pour un litre,

Dans un erlenmeyer de 500 cm“, mettre 200 cm° d’eau à analyser; dans un second 100 cm.

Dans les deux fioles ajouter respectivement 20 et 10 cm d’une solution de COSHNa à 120 gr. par litre, et 10 cm* de la solution de permanganate.

Porter les deux fioles à l’ébullition pendant 10 minutes. Laisser refroidir 12 heure.

Ajouter dans les deux fioles une solution d’acide sulfurique dilué au 1/4: 20 cm? dans l’épreuve sur 200 cm d’eau; 10 cm dans la deuxième. Verser dans

Tor de

les deux fioles 10 cm* de solution sulfate de fer ammoniacal. La décoloration doit être complète.

Revenir à la coloration rose persistante par addition à l’aide d’une burette de Mohr de la solution de permanganate à 0,395 0/00.

La différence entre les deux chiffres trouvés, donne en mgr. la quantité d'oxygène absorbé par un litre d’eau.

Ce chiffre pour une eau potable, ne doit pas être supérieur à 2 mgr.

Chlorures. — Le dosage des chlorures est un des éléments essentiels d’une analyse d’eau. En effet l'urine de l’homme et des animaux, les eaux ménagères, renferment une proportion notable de chlorures. La présence d’une quantité trop forte de chlorures dans une eau de consommation, permettra de conclure à la contamination de l’eau, soit par fosse d’aisance, soit par fosse à purin.

La quantité de chlorures trouvée, rapprochée des résultats de l’analyse de l’Azote ammoniacal et albuminoiïde, nitreux et nitrique, des matières organiques, sera un excellent élément d’interprétation des résultats de l’analyse.

Dans une capsule de porcelaine, on mesure 50 cm* d’eau qu’on additionne de quelques gouttes d’une so- . lution de chromate neutre de potassium. On titre par la solution N/10 d’Azotate d'argent. Pour mieux apprécier la fin de la réaction, faire le même essai sur une quantité égale d’eau distillée.

Il est difficile de fixer un chiffre limite pour les chlorures que doivent contenir une eau potable; le

Te NE

sol lui-même pouvant en céder à l’eau des proportions fort variables; et l’on doit, pour juger utilement, rapprocher ces résultats des autres données de l’analyse (nitrites, nitrates, Azote ammoniacal et albumi-

noïde).

Alcalinité totale. — A 100 cm? d’eau, on ajoute 2 gouttes d’une solution à 1 gr. 0/00 d’orangé de méthyle et on verse goutte à goutte une solution N/10 de SO*H? jusqu’au moment où la couleur vire du jaune au rose. On apprécie le virage avec plus de sensibilité en faisant simultanément un essai sur de l’eau distillée. L’alcalinité totale indique la proportion des bicarbonates alcalins et alcalino-terreux, des silicates et de l’ammoniaque libre contenus dans l’eau.

Calcium. — Le volume d’eau destiné au dosage de la chaux est introduit dans un vase de Bohême avec quelques cm d’une solution saturée de chlorure d’ammonium, destinée à empêcher la précipitation des sels de magnésie. On chauffe presque à l’ébulition. On ajoute alors goutte à goutte une solution saturée d’oxalate d’ammoniaque jusqu’à cessation de précipité. Laisser 12 heures en repos. On filtre, on lave le précipité à l’eau distillée chaude. Après dessiccation à l’étuve, on calcine au moufle dans une capsule de platine tarée. On transforme le mélange de CaO et CO*Ca provenant de la calcination de l’oxalate en SO“Ca. Pour cela on dissout le précipité dans un peu d’HCI dilué et on ajoute quelques gouttes de SO“H2. On chasse l'excès d’acide en chauffant au bain de sable. Après une calcination ména-